[发明专利]一种苯二胺水解液的后处理方法

说明书

本发明涉及苯二胺生产技术领域，特别公开了一种苯二胺水解液的后处理方法。该苯二胺水解液的后处理方法，其特征为：将水解液进行三段萃取，每段萃取分3‑8级萃取，每级的萃取油相和萃余水相均经过滤除杂，萃取油相富含苯二酚进入脱溶工序，萃余水相进入下一段处理；之后萃余水相进行活性炭吸附脱色处理，活性炭采用填充柱装填，萃余水相连续流经活性炭填充柱进行吸附，处理后的水相满足水解反应配酸使用要求。本发明处理后水相中醇、酸、酮、醚、酯类含量小于50ppm，该水相按一定比例与纯水混合配酸后重复使用对苯二胺水解反应无影响，处理方便，原理科学，提高了反应料液的利用率，绿色经济。

（一）技术领域

本发明涉及苯二胺生产技术领域，特别涉及一种苯二胺水解液的后处理方法。

（二）背景技术

苯二酚和氨基苯酚是重要的精细有机化工原料，广泛应用于农业、染料、涂料、医药、塑料、橡胶、电子化学品等领域。目前，苯二酚和氨基苯酚的主要制备方法有磺化碱熔法、二异丙苯氧化法以及苯二胺水解法。相较于前两种生产方法，苯二胺水解法得益于原料来源便利、工艺流程简洁、技术成熟且污染较少而被广泛研究采用，呈现良好的应用前景。

在苯二胺水解制备苯二酚和氨基苯酚工艺中，涉及到苯二酚和氨基苯酚从水解液中萃取的过程以及萃余水相脱色、除杂的过程，由于工艺过程中萃余水相量大且含盐类，不能直接排放，必须经适当处理后循环使用；而目前苯二酚和氨基苯酚的萃取过程大多采用醇类、酮类、醚类及酯类萃取剂，该类萃取剂在水中存在一定的溶解度，且酯类萃取剂在酸性水溶液中易发生水解反应，生成对应的醇和酸，经实验验证，醇、酸、酮、醚、酯类对苯二胺的水解反应有较大影响，会加剧焦油类杂质的生成，降低反应收率，加大水解液的处理难度。因此，当萃取水相中含有醇、酸、酮、醚、酯类后将无法满足再次配酸循环使用的要求，势必要对其进行净化处理。

（三）发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种萃取率高、萃余水相利用率高、处理成本低的苯二胺水解液的后处理方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种苯二胺水解液的后处理方法，以苯二胺水解制备苯二酚或氨基苯酚的水解液为处理对象，包括如下步骤：

（1）将水解液进行第一段萃取，分3-8级萃取，每级萃取剂用量为水解液质量的15-35%，萃取温度为15-40℃，每级的萃取油相和萃余水相均经过滤除固体杂质，萃取油相富含苯二酚进入脱溶工序，萃余水相进入下一段处理；

（2）将步骤（1）所得萃余水相采用液氨或质量浓度为15-35%的氨水调节pH至6.5-7.5，过滤除去析出固体杂质，滤液进行第二段萃取，萃取步骤同步骤（1），得到的萃取油相富含氨基苯酚进入脱溶工序，萃余水相进入下一段处理；

（3）将步骤（2）所得萃余水相进行第三段萃取，萃取步骤同步骤（1），得到的萃取油相进入脱溶工序回收萃取剂，萃余水相进入下一段处理；

（4）将步骤（3）所得萃余水相进行活性炭吸附脱色处理，活性炭采用填充柱装填，萃余水相连续流经活性炭填充柱进行吸附，流速1-50BV/hr，经过吸附后的液体满足水解反应要求，与纯水混合进行配酸，用于苯二胺的水解反应。

本发明将苯二胺水解制备苯二酚或氨基苯酚的水解液进行分段萃取及活性炭吸附处理，每段萃取处理均采用分级萃取操作，经处理后的萃余水相满足配酸回用的要求，改进了现有工艺方法的缺陷，在保证高萃取率的同时，满足了萃余水相循环使用的需求，减少副反应，提高收率，节约了成本。

本发明的更优技术方案为：

所述水解液中，苯二酚重量比为1-10%，氨基苯酚重量比为1-10%，苯二胺重量比低于0.5%，pH小于1。

步骤（1）中，第一段萃取分4-6级萃取，每级萃取剂用量为水解液质量的20-30%，萃取温度为20-30℃.