[发明专利]一种间苯二胺的纯化方法

权利要求书

1.一种间苯二胺的纯化方法，以间苯二胺灰品为处理对象，其特征为，包括如下步骤：（1）将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔，在1-10kPa下连续精馏，控制精馏塔塔顶温度为140-190℃，塔底温度为160-210℃，间苯二胺经塔顶冷凝器冷却后部分作为回流液经回流管返回塔顶，控制回流比为4-15，将占总液量质量50-80%的液体经间苯二胺采出管采出；（2）将采出的间苯二胺直接注入结晶器中，加热至全部成熔融状态，控制结晶器以0.5-5℃/h的速率降温结晶，冷却至70-90℃维持2-12h，结晶结束后母液经由结晶器放液阀放出，送入下一级结晶器继续熔融结晶，操作过程同上；（3）收集经过多级熔融结晶后得到的料液，在惰性保护气氛中冷却、切片，得到提纯后的间苯二胺成品，各级结晶器中的含杂质晶层全部加热至熔融，由排液阀放净、收集、冷却，作为普通纯度级别的间苯二胺成品。

2.根据权利要求1所述的间苯二胺的纯化方法，其特征在于：所述间苯二胺灰品中，二氨基甲苯的总含量为200-400ppm，其中，80%为2,4-二氨基甲苯，20%为2,6-二氨基甲苯。

3.根据权利要求1所述的间苯二胺的纯化方法，其特征在于：步骤（1）中，精馏塔的理论塔板数为40-100块。

4.根据权利要求1所述的间苯二胺的纯化方法，其特征在于：步骤（1）中，在1-5kPa下连续精馏，精馏塔的塔顶温度为150-180℃，塔底温度为170-200℃，塔顶回流比为5-10。

5.根据权利要求1所述的间苯二胺的纯化方法，其特征在于：步骤（2）中，控制结晶器加热功率以0.5-2℃/h的速率降温结晶，冷却至70-75℃维持5-10h。

6.根据权利要求1所述的间苯二胺的纯化方法，其特征在于：步骤（2）中，结晶过程的级数为2-5级。

7.根据权利要求1所述的间苯二胺的纯化方法，其特征在于：步骤（3）中，惰性保护气氛为高纯氮气、高纯氦气、高纯氩气中的一种或多种。

8.根据权利要求3所述的间苯二胺的纯化方法，其特征在于：步骤（1）中，精馏塔的理论塔板数为50-70块。

9.根据权利要求6所述的间苯二胺的纯化方法，其特征在于：步骤（2）中，结晶过程的级数为3级或4级。

10.根据权利要求7所述的间苯二胺的纯化方法，其特征在于：步骤（3）中，惰性保护气氛为高纯氮气、高纯氩气或二者的混合气氛。