[发明专利]一种间苯二胺的纯化方法

说明书

本发明涉及间苯二胺生产技术领域，特别公开了一种间苯二胺的纯化方法。该间苯二胺的纯化方法，其特征为，将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔精馏，将部分液体经采出管采出；将采出的间苯二胺直接注入结晶器中，加热至全部成熔融状态，之后降温结晶冷却，母液经由结晶器放液阀放出，送入下一级结晶器继续熔融结晶，操作过程同上；收集经过多级熔融结晶后得到的料液，在惰性保护气氛中冷却、切片，得到提纯后的间苯二胺成品。本发明经纯化处理后间苯二胺中杂质—二氨基甲苯含量小于50ppm，可满足芳纶1313合成等高纯度应用的要求，原理科学，提高了物料的利用率，降低了分离能耗和设备投资，绿色经济。

（一）技术领域

本发明涉及间苯二胺生产技术领域，特别涉及一种间苯二胺的纯化方法。

（二）背景技术

间苯二胺是一种重要的染料中间体，可以用于合成各类碱性染料，同时它还是一种重要的芳香胺类固化剂，广泛应用于复合材料和塑料领域。随着近些年聚芳香酰胺类高性能材料及芳纶材料的迅速发展，间苯二胺的用途又有了新的拓展，其在合成耐高温芳纶1313方面具有广阔的市场前景，同时也对高品质间苯二胺的制备提出了新的要求和挑战。

间苯二胺的化学性质较为活泼，易被氧化变质，在制备和分离过程中也易生成其他杂质从而影响到产品质量。且间苯二胺以苯为起始原料制备，而苯中含有甲苯杂质，致使最终反应产物中存在二氨基甲苯杂质。二氨基甲苯又分为2,4-二氨基苯胺和2,6-二氨基苯胺两种，其化学结构式分别如下：

（A）；（B）。

其中，（A）2,4-二氨基苯胺约占80%，（B）2,6-二氨基苯胺约占20%。该类杂质的存在会影响间苯二胺在高纯度需求领域的应用，如芳纶1313制备，因此间苯二胺的除杂纯化处理具有重要意义。间苯二胺传统的纯化方法多采用精馏法，但由于杂质二氨基甲苯的沸点与间苯二胺过于接近（（2,4-二氨基苯胺沸点~292℃、2,6-二氨基苯胺沸点~289℃、间苯二胺沸点~285℃）），因此精馏分离难度较大，需要较多的理论板数和较大的回流比，设备投资和操作能耗较高，且杂质去除率不高，导致间苯二胺的纯化效果有限。

（三）发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种物料利用率高、杂质分离效果好、环保经济的间苯二胺的纯化方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种间苯二胺的纯化方法，以间苯二胺灰品为处理对象，包括如下步骤：

（1）将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔，在1-10kPa下连续精馏，控制精馏塔塔顶温度为140-190℃，塔底温度为160-210℃，间苯二胺经塔顶冷凝器冷却后部分作为回流液经回流管返回塔顶，控制回流比为4-15，将占总液量质量50-80%的液体经（塔顶）采出管采出；

（2）将采出的间苯二胺直接注入结晶器中，加热至全部成熔融状态，控制结晶器以0.5-5℃/h的速率降温结晶，冷却至70-90℃维持2-12h，结晶结束后母液经由结晶器放液阀放出，送入下一级结晶器继续熔融结晶，操作过程同上；

（3）收集经过多级熔融结晶后得到的料液，在惰性保护气氛中冷却、切片，得到提纯后的间苯二胺成品，各级结晶器中的含杂质晶层全部加热至熔融，由排液阀放净、收集、冷却，作为普通纯度级别的间苯二胺成品。

本发明将间苯二胺灰品中的杂质（二氨基甲苯）采用精馏与熔融结晶耦合的工艺进行脱除，经处理后的间苯二胺中，杂质二氨基甲苯含量将至50ppm以下，可满足高纯应用的要求。

本发明的更优技术方案为：

所述间苯二胺灰品中，二氨基甲苯的总含量为200-400ppm，其中，80%为2,4-二氨基甲苯，20%为2,6-二氨基甲苯。

步骤（1）中，精馏塔的理论塔板数为40-100块，优选50-70块。