[发明专利]一种倍半萜类化合物的提取方法有效
申请号: | 201710421855.5 | 申请日: | 2017-05-26 |
公开(公告)号: | CN107325069B | 公开(公告)日: | 2019-12-24 |
发明(设计)人: | 辛颖;王青虎;达拉胡 | 申请(专利权)人: | 内蒙古民族大学 |
主分类号: | C07D307/94 | 分类号: | C07D307/94;A61P35/00 |
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地址: | 028000 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 倍半萜 化合物 及其 提取 方法 用途 | ||
1.一种倍半萜类化合物的提取方法,其特征在于:取梅花草,加乙醇回流提取,过滤,得滤液,滤液减压回收乙醇,得总提取物,总提取物用二氯甲烷萃取,萃取物加硅胶拌样,充分干燥,上硅胶柱色谱分离,石油醚-丙酮梯度洗脱,经薄层检查合并为8个流份,流份6经色谱法分离得到3,4,9,12-四乙酰基-6-苯甲酰基-10,13环氧桉烷,其分子结构是:
2.一种倍半萜类化合物的提取方法,其特征在于:所述倍半萜类化合物的提取方法是:取梅花草粗粉4.8-5.2kg,加95%乙醇50L,回流提取5h,滤过,药渣再用95%乙醇30L分两次提取,滤过,合并滤液,滤液减压回收乙醇,得总提取物1500-1800g,总提取物依次用石油醚、二氯甲烷萃取,取二氯甲烷萃取物,加10g硅胶100-200目拌样,充分干燥,上硅胶柱色谱分离,石油醚-丙酮梯度洗脱,经薄层检查合并为8个流份,流份6采用色谱法分离得到3,4,9,12-四乙酰基-6-苯甲酰基-10,13环氧桉烷。
3.根据权利要求1或2所述的倍半萜类化合物的提取方法,其特征在于:所述石油醚-丙酮梯度洗脱的比例为:石油醚-丙酮100∶1,80∶1,60∶1,40∶1,20∶1,10∶1,5∶1。
4.根据权利要求1或2所述的倍半萜类化合物的提取方法,其特征在于:所述8个流份是由以下薄层合并所获得:1号流份:石油醚洗脱后,石油醚∶丙酮=15∶1作为展开剂,薄层检查后相同斑点的物料合并;2-3号流份:石油醚∶丙酮=80∶1洗脱,石油醚∶丙酮=15∶1作为展开剂,薄层检查后分别合并两种斑点的物料;4号流份:石油醚∶丙酮=60∶1洗脱,石油醚∶乙酸乙酯=12∶1作为展开剂,薄层检查后相同斑点的物料合并;5号流份:石油醚∶丙酮=40∶1洗脱,石油醚∶乙酸乙酯=12∶1作为展开剂,薄层检查后相同斑点的物料合并;6号流份:石油醚∶丙酮=20∶1洗脱,石油醚∶丙酮=5∶1作为展开剂,薄层检查后相同斑点的物料合并;7号流份:石油醚∶丙酮=10∶1洗脱,石油醚∶丙酮=3∶1作为展开剂,薄层检查后相同斑点的物料合并;8号流份:石油醚∶丙酮=5∶1洗脱,石油醚∶丙酮=3∶1作为展开剂,薄层检查后相同斑点的物料合并。
5.根据权利要求1或2所述的倍半萜类化合物的提取方法,其特征在于:所述色谱法为:将流份6加二氯甲烷溶解,加少量硅胶拌样,上硅胶柱色谱,以石油醚-丙酮15∶1洗脱,分离得到3,4,9,12-四乙酰基-6-苯甲酰基-10,13环氧桉烷。
6.根据权利要求1或2所述的倍半萜类化合物的提取方法,其特征在于:所述色谱法为:将流份6为加二氯甲烷溶解,溶液上Sephadex LH-20色谱柱,用二氯甲烷-甲醇3∶1洗脱,分离得到3,4,9,12-四乙酰基-6-苯甲酰基-10,13环氧桉烷。
7.一种倍半萜类化合物的提取方法,其特征在于:所述倍半萜类化合物的提取方法是:取梅花草粗粉,加95%乙醇回流提取得滤液,滤液减压回收乙醇,得总提取物,总提取物依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯萃取,二氯甲烷萃取物加水使成混悬液,上大孔树脂色谱柱,先以45%乙醇洗脱,然后用95%乙醇洗脱,洗脱液减压回收乙醇,残渣加色谱甲醇溶解,溶液为供试液,在色谱柱为EZ0566、检测波长为254nm、流动相为乙腈-水=58∶42溶液、流速5.0mL.min-1和进样量为200μL条件下进行分离得到3,4,9,12-四乙酰基-6-苯甲酰基-10,13环氧桉烷。
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