[发明专利]一种敌草隆的合成方法在审
| 申请号： | 201710421976.X | 申请日： | 2017-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN107129445A | 公开（公告）日： | 2017-09-05 |
| 发明（设计）人： | 刘宇;魏星;王欢;张静;孙新 | 申请（专利权）人： | 江苏蓝丰生物化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C273/18 | 分类号： | C07C273/18;C07C275/30 |
| 代理公司： | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369 | 代理人： | 史霞 |
| 地址： | 221400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 敌草隆 合成 方法 | ||
1.敌草隆的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将预处理的3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液，滴加到二甲胺甲苯溶液中，温度不超过15℃，滴加终点PH为7-11左右，3，4-二氯异氰酸苯酯和二甲胺投料摩尔比为1:1-3；
滴加完成后进行抽滤，所得滤饼于90～100℃干燥制得敌草隆原药，所得抽滤后溶剂回收后用于配制二甲胺甲苯溶液。
2.如权利要求1所述的敌草隆的合成方法，其特征在于，3，4-二氯异氰酸苯酯和二甲胺投料摩尔比为1:1.5。
3.如权利要求1所述的敌草隆的合成方法，其特征在于，3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液和二甲胺甲苯溶液的质量浓度为5％-50％。
4.如权利要求3所述的敌草隆的合成方法，其特征在于，3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液的质量浓度为20％-30％，二甲胺甲苯溶液的质量浓度为5％-15％。
5.如权利要求1所述的敌草隆的合成方法，其特征在于，所述滴加终点pH为9-10。
6.如权利要求1所述的敌草隆的合成方法，其特征在于，3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液的预处理包括：
向3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯溶液中通入氮气，通入氮气的温度为15-60℃，通入氮气的终点为溶液的酸度小于0.1％。
7.如权利要求1所述的敌草隆的合成方法，其特征在于，所述抽滤后溶剂回收后用于配制二甲胺甲苯溶液，套用次数1-10次。
8.如权利要求7所述的敌草隆的合成方法，其特征在于，所述抽滤后溶剂回收后用于配制二甲胺甲苯溶液，套用次数1-5次。
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