[发明专利]一种敌草隆的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于合成领域。更具体地说，本发明涉及一种敌草隆的合成方法。

背景技术

敌草隆用于防除非耕作区一般杂草，防杂草重新蔓延。该品也用于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草。

当前工业生产方法是将3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液冷至20℃以下，滴加30％—40％二甲胺水溶液(酯胺比为1:1.05)，温度自行上升至34℃，控制不超过50℃，滴加终点PH 大约9左右，15℃反应2.5小时，然后离心过滤，回收溶剂，滤饼水洗呈中性后于90～100℃干燥，制得敌草隆原药。

主要问题是：

1.敌草隆中杂质大于1％，不符合相关国外标准；

2.工业操作步骤多，特别是抽滤后母液要进行分水处理，产生废水。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

对现有合成方法分析后发现杂质主要来源于3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液的酸度，因此需要对该溶液进行预处理。另外，如果合成过程能避免使用水溶液，采用同种溶剂，将会避免相关操作，也不会带来废水。

为了实现本发明的这些目的和其它优点，本发明提供一种高效合成敌草隆的方法，特别涉及工业操作步骤减少的敌草隆合成的高效方法，且母液可套用回收用于下一批次合成。其合成方法如下式所示：

本发明的技术方案为：

一种敌草隆的合成方法，其包括以下步骤：

将预处理的3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液，滴加到二甲胺甲苯溶液中，温度不超过15℃，滴加终点PH为7-11左右，3，4-二氯异氰酸苯酯和二甲胺投料摩尔比为1:1-3；

滴加完成后进行抽滤，所得滤饼于90～100℃干燥制得敌草隆原药，所得抽滤后溶剂回收后用于配制二甲胺甲苯溶液。

优选的是，所述的敌草隆的合成方法中，3，4-二氯异氰酸苯酯和二甲胺投料摩尔比为1:1.5。

优选的是，所述的敌草隆的合成方法中，3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液和二甲胺甲苯溶液的浓度为5％-50％。

优选的是，所述的敌草隆的合成方法中，3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液的质量浓度为 20％-30％，二甲胺甲苯溶液的质量浓度为5％-15％。

优选的是，所述的敌草隆的合成方法中，所述滴加终点pH为9-10。

优选的是，所述的敌草隆的合成方法中，3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液的预处理包括：

向3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯溶液中通入氮气，通入氮气的温度为15-60℃，通入氮气的终点为溶液的酸度小于0.1％。

优选的是，所述的敌草隆的合成方法中，所述抽滤后溶剂回收后用于配制二甲胺甲苯溶液，套用次数1-10次。

优选的是，所述的敌草隆的合成方法中，所述抽滤后溶剂回收后用于配制二甲胺甲苯溶液，套用次数1-5次。

本发明提供一种敌草隆的合成方法，其包括以下步骤：将预处理的3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液，滴加到二甲胺甲苯溶液中，温度不超过15℃，滴加终点PH为7-11左右，3， 4-二氯异氰酸苯酯和二甲胺投料摩尔比为1:1-3；滴加完成后进行抽滤，所得滤饼于90～100℃干燥制得敌草隆原药，所得抽滤后溶剂回收后用于配制二甲胺甲苯溶液。本发明合成敌草隆工业操作步骤减少，纯度和收率均提高，后处理无废水产生，成本降低。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

实施例1

四口瓶中加入100g甲苯，冷却到5℃左右，通入6.5g二甲胺气体，形成二甲胺的甲苯溶液(质量浓度6.1％)。开启搅拌，将100g含量为25％的3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯溶液(此时3，4-二氯异氰酸苯酯和二甲胺投料摩尔比为1:1.08)通入氮气2h后(检测酸度0.1％以下)，于30-50min内滴加到二甲胺溶液中，确保滴加过程温度在5-12℃之间，滴加完毕后，继续搅拌30min。抽滤(滤饼可用全部母液洗一次)得白色固体，90℃烘干后质量为30.5g，杂质含量0.1％，收率98.3％。母液套用一次后配制二甲胺溶液，合成收率98.2％，杂质含量0.11％。