[发明专利]一种大半径离子Cd2+掺杂LiREF4上转换纳米发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种大半径离子Cd²⁺掺杂LiREF₄上转换纳米发光材料，其特征在于，其化学表达式为LiRE¹_0.78-xF₄:20％Yb,2％RE²,xCd，其中RE¹为基质离子，选自Y³⁺、Gd³⁺、Lu³⁺中的一种；RE²为激活离子，选自Er³⁺、Tm³⁺、Ho³⁺、Nd³⁺中的一种；x为Cd²⁺取代基质离子的物质量百分比，x的取值在0～78％之间。

2.一种大半径离子Cd²⁺掺杂LiREF₄上转换纳米发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)将氢氧化锂与去离子水混合，搅拌并加热，接着滴加三氟乙酸，待固体完全溶解后得到Li-TFA溶液，采用同样的方法用氧化镉配制得到Cd-TFA溶液，用稀土氧化物分别配制得到RE¹-TFA溶液、Yb-TFA溶液以及RE²-TFA溶液；

(b)按照一定比例将步骤(a)制得的溶液混合均匀，得到混合溶液A；

(c)将混合溶液A蒸干得到固体，加入十八烯和油酸，搅拌并加热使固体溶解，分别进行除水、除氧处理，接着保温反应得到溶液B；

(d)溶液B冷却后经反复多次乙醇洗涤、环己烷分散、固液分离得到固体；

(e)将步骤(d)所得固体干燥即得Cd²⁺掺杂LiREF₄上转换荧光材料。

3.根据权利要求2所述的一种大半径离子Cd²⁺掺杂LiREF₄上转换纳米发光材料的制备方法，其特征在于：步骤(a)中配制RE¹-TFA溶液所使用的稀土氧化物选自氧化钇、氧化钆、氧化镥中的一种，配制Yb-TFA溶液所使用的稀土氧化物为氧化镱，配制RE²-TFA溶液所使用的稀土氧化物选自氧化铒、氧化铥、氧化钬、氧化钕中的一种。

4.根据权利要求2所述的一种大半径离子Cd²⁺掺杂LiREF₄上转换纳米发光材料的制备方法，其特征在于：步骤(b)中按照Cd、RE¹、Yb、RE²物质量之比为x：(0.78-x)：0.2：0.02的比例将制得的溶液混合，其中x的取值为0～78％之间。

5.根据权利要求2所述的一种大半径离子Cd²⁺掺杂LiREF₄上转换纳米发光材料的制备方法，其特征在于：步骤(b)中以总计1mmol的稀土离子和镉离子为基准，过量Li-TFA的用量为2mmol。

6.根据权利要求2所述的一种大半径离子Cd²⁺掺杂LiREF₄上转换纳米发光材料的制备方法，其特征在于：步骤(c)中以总计1mmol的稀土离子和镉离子为基准，十八烯和油酸用量均为6mL。

7.根据权利要求2所述的一种大半径离子Cd²⁺掺杂LiREF₄上转换纳米发光材料的制备方法，其特征在于：步骤(c)在真空、70～80℃条件下对混合溶液进行除水处理，除水时间为10～20min；在氩气氛围、100～120℃条件下进行除氧处理，除氧时间为40～60min。

8.根据权利要求2所述的一种大半径离子Cd²⁺掺杂LiREF₄上转换纳米发光材料的制备方法，其特征在于：步骤(c)中保温反应温度为310～320℃，反应时间为30～40min。

9.根据权利要求2所述的一种大半径离子Cd²⁺掺杂LiREF₄上转换纳米发光材料的制备方法，其特征在于：步骤(d)所述乙醇洗涤、环己烷分散具体包括：按照3：7的体积比将乙醇加入到反应液中，离心分离后弃去上层清液得固体，将固体分散到环己烷中，按照同样的比例向分散液中加入乙醇，再次离心分离并弃去上层清液得固体。

10.根据权利要求2所述的一种大半径离子Cd²⁺掺杂LiREF₄上转换纳米发光材料的制备方法，其特征在于：步骤(e)中固体产物干燥温度为80℃，干燥时间为12h。