[发明专利]一种无水合成有机硅氧烷树脂的方法及产品与应用有效
申请号: | 201710423023.7 | 申请日: | 2017-06-07 |
公开(公告)号: | CN107226907B | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 伍锦枢;陈贤惠;黄振宏;陈扬;迈克·亚当·布鲁克 | 申请(专利权)人: | 广东标美硅氟新材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/14 | 分类号: | C08G77/14;C08G77/16;C08G77/06 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 徐朝荣;马簪 |
地址: | 511340 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无水 合成 有机硅 树脂 方法 产品 应用 | ||
1.一种无水合成有机硅氧烷树脂的产品,该产品是由烷氧基硅烷、封端剂和酸性化合物以1:(0-2):(2-10)的摩尔比反应制成,所述烷氧基硅烷为三官能和/或四官能烷氧基硅烷,所述酸性化合物由有机羧酸和酸性催化剂组成;所述有机羧酸为乙酸,所述酸性催化剂为98%浓硫酸、三氟甲磺酸、乙酰氯、三甲基氯硅烷或三氯化铁;
该产品是由以下步骤制得的:
1)按1: (0.7-1.2):(4-6)的摩尔比取烷氧基硅烷、封端剂和酸性化合物,混合搅拌均匀,于40-100℃下搅拌0.3-20h;有机羧酸中的羧基和与硅烷的烷氧基的摩尔比选择为羧基:烷氧基等于(0.5-2.5):1;
2)冷却,调pH至5-9,静置分层,除去水相;
3)干燥、过滤后于20-60℃减压蒸馏得到有机硅树脂。
2.如权利要求1所述的产品,其特征在于,其PDI<1.8。
3.一种如权利要求1或2的产品的制备方法,包括以下步骤:
1)按1: (0.7-1.2):(4-6)的摩尔比取烷氧基硅烷、封端剂和酸性化合物,混合搅拌均匀,于40-100℃下搅拌0.3-20h;所述烷氧基硅烷为三官能和/或四官能烷氧基有机硅烷,所述酸性化合物包括有机羧酸和酸性催化剂;
2)冷却,调pH至5-9,静置分层,除去水相;
3)干燥、过滤后于20-60℃减压蒸馏得到有机硅树脂。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述烷氧基硅烷中的烷氧基包括但不限于甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚,所述烷氧基硅烷为烷氧基硅烷和/或其缩合物。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述封端剂包括1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1-氢基-1,1,3,3,3-五甲基二硅氧烷、1-乙烯基-1,1,3,3,3-五甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷、1-苯基-1,1,3,3,3-五甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷、1,3-二甲基-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷、1,1,1,3,3,5,5,7,7,7-十甲基四硅氧烷、1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3-三乙烯基二硅氧烷、1,1,3,3-四乙烯基-1,3-二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二烯丙基二硅氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3,3-三烯丙基二硅氧烷、1,1,3,3-四烯丙基-1,3-二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-双三氟丙基二硅氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3,3-三-三氟丙基二硅氧烷、1,1,3,3-四-三氟丙基-1,3-二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二丙烯酰氧基丙基二硅氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3-三丙烯酰氧基丙基二硅氧烷、1,1,3,3-四丙烯酰氧基丙基-1,3-二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二甲基丙烯酰氧基丙基二硅氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3-三甲基丙烯酰氧基丙基二硅氧烷、1,3,3-四甲基丙烯酰氧基丙基-1,3-二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3-三苯基二硅氧烷、1,1,3,3-四苯基-1,3-二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-γ-氯甲基二硅氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3-三-α-氯甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四-α-氯甲基-1,3-二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-γ-氯丙基二硅氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3-三-γ-氯丙基二硅氧烷、1,1,3,3-四-γ-氯丙基-1,3-二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-α-氯甲基二硅氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3-三-α-氯甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四-α-氯甲基-1,3-二甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二-γ-巯基丙基二硅氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3-三-γ-巯基丙基二硅氧烷、1,1,3,3-四-γ-巯基丙基-1,3-二甲基二硅氧烷中的一种或两种以上。
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