[发明专利]新型修饰电极的制备方法有效
申请号: | 201710423152.6 | 申请日: | 2017-06-07 |
公开(公告)号: | CN107014881B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 肖琦;黄珊;冯萌萌;吴子华 | 申请(专利权)人: | 广西师范学院 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/327 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 靳浩 |
地址: | 530023 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新型 修饰 电极 制备 方法 | ||
1.一种新型修饰电极的制备方法,其中,具体包括以下步骤:
步骤一、将十六烷基三甲基溴化铵、油酸钠和45-55℃的温水搅拌混合均匀得到溶液A;
步骤二、将所述溶液A自然冷却至室温后,在29-31℃的水浴条件下,将硝酸银溶液与所述溶液A混合均匀,静置得到溶液B;
步骤三、将所得的溶液B与氯金酸溶液混合,搅拌至溶液变澄清得到溶液C;
步骤四、将所得溶液C与浓盐酸溶液、抗坏血酸溶液混合得到混合溶液D;
步骤五、将晶种与所述混合溶液D混合后装入密闭容器中,使用氮气充满所述密闭容器并加压至25~30Mpa,然后再静置得到金纳米棒;
步骤六、将所得的金纳米棒与离子水混合后,进行离心和分散得到金纳米棒分散溶液;
步骤七、将所得的金纳米棒分散溶液滴定于裸玻碳电极上后,置于2500~3000高斯的交变磁场中晾干得到所述新型修饰电极,所述交变磁场以100高斯每分钟的速度递减并稳定在200高斯。
2.如权利要求1所述的新型修饰电极的制备方法,其中,所述步骤一中十六烷基三甲基溴化铵、油酸钠和温水的的质量比为7:1~1.5:470~500;搅拌时间为25~35分钟。
3.如权利要求2所述的新型修饰电极的制备方法,其中,所述步骤二中使用的是14.4mL5.0mmol/L的硝酸银溶液。
4.如权利要求3所述的新型修饰电极的制备方法,其中,所述步骤三中使用的是25.0mL0.01mol/L氯金酸溶液;搅拌时间大于30分钟。
5.如权利要求4所述的新型修饰电极的制备方法,其中,所述步骤四中使用的是1.5mL12mol/L的浓HCl以及0.8mL 0.1mmol/L的抗坏血酸。
6.如权利要求5所述的新型修饰电极的制备方法,其中,所述晶种为粒径1-2nm的金纳米颗粒;静置时间为6-10小时。
7.如权利要求6所述的新型修饰电极的制备方法,其中,所述金纳米棒与离子水混合后,至少在转速5000rpm离心两次,每次至少10分钟。
8.如权利要求1所述的新型修饰电极的制备方法,其中,所述裸玻碳电极进行以下预处理:
将裸玻碳电极置于质量分数5-8%的氢氟酸中10-15s,然后使用超纯水冲洗2-3min,再放置在含有粒度0.3μm的抛光粉的抛光布上抛光至镜面,随后将玻碳电极依次置于甲醇、浓度为0.5mol/L的H2SO4溶液和超纯水中分别超声25~35s,并在每次超声结束后用超纯水冲洗0.5~1.5min得到预处理的裸玻碳电极。
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