[发明专利]新型修饰电极的制备方法

说明书

本发明公开了一种新型修饰电极的制备方法，包括将十六烷基三甲基溴化铵、油酸钠、温水、硝酸银、氯金酸混合，再与浓盐酸、抗坏血酸混合得到混合溶液，然后将晶种与所述混合溶液反应得到金纳米棒，再将所得金纳米棒离心分散得到金纳米棒分散液，将所得的金纳米棒分散液滴定于裸玻碳电极上，干燥后即得到所述新型修饰电极。本发明的电极充分发挥了金纳米棒比表面积大、光学性能优异、生物兼容性良好、导电性强等特性，有效提高了电极的电子传输速率，解决了传统玻碳电极电催化性能较低，和反应物之间电子传递较少的问题。采用本发明制备方法得到的纳米材料修饰电极用于检测氨基酸浓度时，操作过程简单方便，灵敏度高、有良好的电化学信号。

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域。更具体地说，本发明涉及一种新型修饰电极的制备方法。

技术背景

目前，化学修饰电极在电化学领域的报道层出不穷，尤其针对玻碳电极的研究尤为常见。由于玻碳电极电催化性能较低，和反应物之间的电子传递较少，所以本发明的申请人研究在电极表面修饰复合材料，使其富有更高的导电性等电化学特性。金纳米材料具有比表面积大、光学性能优异、生物兼容性良好、导电性强等特性，能有效提高电子传输速率。金纳米棒(AuNRs)作为一种一维金纳米材料，由于其长径、短径、长径比及分布范围可调，使它具有了不同于普通金纳米粒子的光学和电化学性质。通过调节金纳米棒的长径比来调控AuNRs的局域表面等离子共振吸收峰，可实现从可见光区调节到近红外区，不但提高对周围的介电常数的敏感度，同时也在生物传感领域的信号放大效果增强。这些优越的电学性质使金纳米棒广泛应用于生化分析检测领域，发挥了巨大的应用潜力。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种新型修饰电极的制备方法，其中，包括将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、油酸钠、温水、硝酸银、氯金酸混合，再与浓盐酸、抗坏血酸混合得到混合溶液，然后将晶种与所述混合溶液反应得到金纳米棒，再将所得金纳米棒离心分散得到金纳米棒分散液，将所得的金纳米棒分散液滴定于裸玻碳电极上，干燥后即得到所述新型修饰电极。

优选的是，所述的新型修饰电极的制备方法中，具体包括以下步骤：

步骤一、将十六烷基三甲基溴化铵、油酸钠和45-55℃的温水搅拌混合均匀得到溶液A；

步骤二、将所述溶液A自然冷却至室温后，在29-31℃的水浴条件下，将硝酸银溶液与所述溶液A混合均匀，静置得到溶液B；

步骤三、将所得的溶液B与氯金酸溶液混合，搅拌至溶液变澄清得到溶液C；

步骤四、将所得溶液C与浓盐酸溶液、抗坏血酸溶液混合得到混合溶液D；

步骤五、将晶种与所述混合溶液D混合，静置得到金纳米棒；

步骤六、将所得的金纳米棒与离子水混合后，进行离心和分散得到金纳米棒分散溶液；

步骤七、将所得的金纳米棒分散溶液滴定于裸玻碳电极上，晾干即得到所述新型修饰电极。

优选的是，所述的新型修饰电极的制备方法中，所述步骤一中十六烷基三甲基溴化铵、油酸钠和温水的的质量比为7:1～1.5：470～500；搅拌时间为25～35分钟。

优选的是，所述的新型修饰电极的制备方法中，所述步骤二中使用的是14.4mL5.0mmol/L的硝酸银溶液。严格控制药品用量，避免浪费，同时提高产率。

优选的是，所述的新型修饰电极的制备方法中，所述步骤三中使用的是25.0mL0.01mol/L氯金酸溶液；搅拌时间大于30分钟。通过对氯金酸摩尔比的选择控制，使得金纳米棒的径宽比可以进行选择控制，同时调高金纳米棒的产率。