[发明专利]一种中空介孔二氧化硅纳米球的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710423647.9 申请日: 2017-06-07
公开(公告)号: CN107140653B 公开(公告)日: 2019-01-18
发明(设计)人: 唐新德;杨月青;沈春丽;董福营;潘义川;韩念凤;徐静;庞来学;周德杰 申请(专利权)人: 山东交通学院
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18;B82Y40/00
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 王绪银
地址: 250023 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 中空 二氧化硅 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种中空介孔二氧化硅纳米球的制备方法,步骤是:

(1)室温下将聚乙二醇-聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯-聚N-异丙基丙烯酰胺(PEO-PDMAEMA-PNIPAM)嵌段共聚物溶于去离子水中,配制成质量百分比浓度为0.1%~0.5%的水溶液,搅拌下升温至45~55℃并保持恒温,调节溶液pH值为4;

(2)将原硅酸乙酯缓慢滴加到上述溶液中,使聚乙二醇-聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物与原硅酸乙酯的重量比为1∶10~20,滴加完毕后继续恒温反应12~24小时;

(3)采用离心法对反应液进行固液分离,对残留固体实施550±20℃温度下灼烧5~10h,得到的产物即为中空介孔二氧化硅纳米球;

其特征在于:

所述的聚乙二醇-聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物由以下步骤制得:

(1)在体积比为N,N-二甲基甲酰胺∶去离子水=1~5:1的N,N-二甲基甲酰胺和去离子水的混合溶液中,以溴化亚铜为催化剂,以三(2-二甲氨基乙基)胺(Me6TREN)为催化剂配体,以活性溴封端的甲氧基聚乙二醇为大分子引发剂,引发甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯单体的原子转移自由基聚合,其中按摩尔比计,大分子引发剂∶催化剂∶催化剂配体∶甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯=1:1:2:50~150,所述甲氧基聚乙二醇的分子量为2000~5000g/mol,所述原子转移自由基聚合在无氧条件下和65~90℃下进行,反应时间为5~10小时;然后采用石油醚或正己烷提取聚合物,经离心分离后真空干燥至恒重,即制得活性溴封端的聚合物;

(2)在体积比为N,N-二甲基甲酰胺∶去离子水=1~5:1的N,N-二甲基甲酰胺和去离子水的混合溶液中,以溴化亚铜为催化剂,以三(2-二甲氨基乙基)胺(Me6TREN)为催化剂配体,以步骤(1)得到的活性溴封端的聚合物为大分子引发剂,引发N-异丙基丙烯酰胺单体的原子转移自由基聚合,其中按摩尔比计,大分子引发剂∶催化剂∶催化剂配体∶N-异丙基丙烯酰胺=1:1:2:100~300;所述原子转移自由基聚合在无氧条件下和室温下进行,反应时间为5~10小时;然后采用石油醚或正己烷提取聚合物,经离心分离后真空干燥至恒重,即制得聚乙二醇-聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物。

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