[发明专利]用于电催化析氧反应的卟啉锌配合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201710426757.0 | 申请日： | 2017-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN107163056B | 公开（公告）日： | 2019-10-29 |
| 发明（设计）人： | 戴昉纳;林欢;黄招娣;袁雪;王雨桐;范卫东;王霞 | 申请（专利权）人： | 中国石油大学(华东) |
| 主分类号： | C07D487/22 | 分类号： | C07D487/22;B01J31/22;C25B1/04;C25B11/06 |
| 代理公司： | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 袁亚军;金碎平 |
| 地址： | 266580 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 电催化 反应 卟啉 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种卟啉锌配合物在电催化析氧反应中的应用，所述卟啉锌配合物的制备方法，包括如下步骤：
将5,10,15,20-四氰基苯基卟啉和氯化锌混溶于DMF和EtOH的混合溶剂中，于120℃下进行水热反应3000min，收集深褐色晶体，进行过滤后，用EtOH洗涤、干燥得到所述卟啉锌配合物；
所述卟啉锌配合物，其分子式为Zn(CNTCPP)，其中Zn为二价离子，CNTCPP为5,10,15,20-四氰基苯基卟啉配体；配合物结构属于单斜晶系P21/n空间群，晶体的基本结构单元是由不对称单元通过对称操作得到，对称操作码为x，y，z；0.5-x，0.5+y，0.5-z；-x，-y，-z；0.5+x，0.5-y，0.5+z；不对称单元中由一个配体CNTCPP和一个Zn2+组成，晶胞参数为轴长a=9.7858(3)Å，b= 9.3797(2)Å，c= 21.3172(5)Å，轴角α= 90.00°，β=100.777(3)°，γ=90.00°，晶胞体积为V=1922.15(9)Å3，Z=2。
2.如权利要求1所述的卟啉锌配合物在电催化析氧反应中的应用，其特征在于，所述5,10,15,20-四氰基苯基卟啉和氯化锌的摩尔比为0.028:0.15。
3.如权利要求1所述的卟啉锌配合物在电催化析氧反应中的应用，其特征在于，所述5,10,15,20-四氰基苯基卟啉的制备方法包括如下步骤：
将对氰基苯甲醛与吡咯在130℃的无氧条件下进行回流后，加入BF3•OEt2，避光进行反应2h；
加入对氯苯醌，回流反应后，经过提纯，得到所述5,10,15,20-四氰基苯基卟啉。
4.如权利要求1所述的卟啉锌配合物在电催化析氧反应中的应用，其特征在于，所述DMF和EtOH的混合溶剂中，DMF和EtOH的体积比为2：1。
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