[发明专利]一种6-溴-2-氨基萘的制备方法有效
| 申请号： | 201710428103.1 | 申请日： | 2017-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN109020820B | 公开（公告）日： | 2021-06-25 |
| 发明（设计）人： | 江柏军;韩方津 | 申请（专利权）人： | 杭州惠诺医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/59 | 分类号： | C07C211/59;C07C209/62;C07C209/68;C07C269/04;C07C269/06;C07C271/30 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 黄冠华 |
| 地址： | 310000 浙江省杭州市杭州经济技*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 制备 方法 | ||
1.一种6-溴-2-氨基萘的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将2-氨基萘在碱性介质中上保护得到2-N-叔丁氧羰基氨基萘；
(2)使步骤(1)获得的2-N-叔丁氧羰基氨基萘在酸性条件下，与溴素反应，得到1,6-二溴-2-N-叔丁氧羰基氨基萘；
(3)使步骤(2)获得的1,6-二溴-2-N-叔丁氧羰基氨基萘，在酸性条件下，与还原金属反应，得到6-溴-2-N-叔丁氧羰基氨基萘；
(4)使步骤(3)获得的6-溴-2-N-叔丁氧羰基氨基萘，在酸性介质中脱保护，并成盐酸盐，得到6-溴-2-氨基萘盐酸盐，经过碱化，得到产品6-溴-2-氨基萘；
步骤(1)所述的碱性介质为N,N-二异丙基乙基胺、三乙胺,所述碱与2-氨基萘的摩尔比范围为1-3:1；步骤(1)所用的溶剂为二氯甲烷、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷。
2.根据权利要求1所述的一种6-溴-2-氨基萘的制备方法，其特征在于：步骤(1)上保护的温度范围为10-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种6-溴-2-氨基萘的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，上溴反应温度是30-110℃
4.根据权利要求1所述的一种6-溴-2-氨基萘的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的上溴反应的溶剂是乙酸、甲酸、丁酸。
5.根据权利要求1所述的一种6-溴-2-氨基萘的制备方法，其特征在于：步骤(3)在还原反应中，1,6-二溴-2-N-叔丁氧羰基氨基萘与还原金属的摩尔比例为1:1-2。
6.根据权利要求1所述的一种6-溴-2-氨基萘的制备方法，其特征在于：步骤(3)在还原反应中，还原金属为锡粉、锌粉、铁粉。
7.根据权利要求1所述的一种6-溴-2-氨基萘的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的酸性介质为盐酸/乙酸乙酯溶液、盐酸甲醇溶液、盐酸乙醇溶液，溶液浓度为2-4mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种6-溴-2-氨基萘的制备方法，其特征在于：步骤(4)6-溴-2-N-叔丁氧羰基氨基萘与盐酸溶液反应，脱保护的温度范围为0-50℃。
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