[发明专利]一种六氟乙烷的生产工艺

说明书

本发明公开了一种一种R116的生产工艺，通过两步步氟化反应和分离步骤来实现R116的制备。本发明提供的工艺方法，具有原料易得、设备投资少和便于工业化生产的优点。

技术领域

本发明涉及一种六氟乙烷的生产工艺。

背景技术

六氟乙烷，代号为R116或FC-116，是一种重要的含氟化学品，可以应用于低温制冷、电子清洗和蚀刻、以及医学等领域。

对于六氟乙烷的工业化制备方法，现有技术中有以下报道：

(1)氟气氟化法，即以活性炭、乙烷、乙烯或氢氟乙烷等为原料，通过氟气氟化制备六氟乙烷。例如中国专利申请CN103896720A报道了，以活性炭以原料，在反应炉中通过缓慢地加入通入高浓度的氟气，得到含有80％的CF₄、10％～15％的C₂F₆和4％～6％的C₃F₈的粗产品，再经-45～35℃低温精馏后得到纯度大于99.7％的六氟乙烷；

(2)氯氟烃催化氟化法，即以R114(四氟二氯乙烷)或R115(五氟一氯乙烷)为原料，在催化剂存在下用氟化氢氟化得到六氟乙烷。例如：PCT专利申请WO9819981报道了，在含铬催化剂存在下，R114、R115和HF反应制备六氟乙烷；论文《Heterogeneous catalyticreactions of chlorofluorocarbons》(Applied Catalysis 1990 59(1))报道了，在氧化铬或氟化铝催化剂存在下，R113(三氟三氯乙烷)和HF反应主要得到R114，其中副产中含有R116，含量低于5％。

上述已经公开的方法中，氟气氟化法具有极高的危险性，一般都需要加入惰性气体如氮气稀释，不利于工业化生产，氯氟烃催化氟化法需要较高的反应温度，否则催化剂易失活难以再生，也不利于工业化生产。

因此，有希望对六氟乙烷的工业化制备方法作进一步改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种R116的生产工艺，具有原料易得、设备投资少和便于工业化生产的优点。

本发明采用两步气相催化氟化并且两步气相催化氟化共用一个分离塔的生产工艺，所述工艺包括：

(1)在第一反应器3中，在氟化催化剂存在下，原料R113a和HF的物流1经由物流2以气相自第一反应器3顶部加入，塔底处得到含有R114和R115的物流4；

(2)含有R114和R115的物流4加入分离塔6，从塔顶处得到含有R116和HCl的物流7，塔身处得到含有R114、R115和HF的物流9，塔釜处得到含有R113a和R114的物流8，物流8循环至第一反应器3，含有R116和HCl的物流7经除HCl步骤提纯后得到产品R116；

(3)含有R114、R115和HF的物流9从第二反应器11的顶部加入，在氟化催化剂存在下，与原料HF的物流10在第二反应器11中反应，塔底处得到含有R116、R115和HF的物流5，所述含有R116、R115和HF的物流5循环至分离塔6；

所述步骤(3)中第二反应器11的的反应温度比步骤(1)中第一反应器3的反应温度高20～60℃。

本发明提供的生产工艺，通过两步步氟化反应和分离步骤来实现R116的制备，其中第一步使用的原料为R113a和HF。当初始原料加入第一反应器3时，原料R113a和HF先混合成物流1，再经物流2加入第一反应器3。当反应连续进行后，通过分离塔6的分离步骤和第二反应器11的氟化步骤后，含有R113a和R114的物流8会循环至第一反应器3，故此时加入第一反应器3的物料包括R113a、HF、R113a和R114。