[发明专利]一种由PTA二次残渣制备混合苯二甲酸甲酯的方法在审
| 申请号： | 201710432706.9 | 申请日： | 2017-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN107129433A | 公开（公告）日： | 2017-09-05 |
| 发明（设计）人： | 唐龙;宋昉辰;宋国强;黄险峰;冯筱晴 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C69/80 | 分类号： | C07C69/80;C07C67/08;C07C67/54 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 pta 二次 残渣 制备 混合 甲酸 方法 | ||
1.一种由PTA二次残渣制备混合苯二甲酸甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌装置的反应瓶中，先加入无水甲醇，开动搅拌，于室温条件下，分批加入PTA二次残渣，形成悬浊液，保持搅拌至少30min，然后过滤反应瓶中的悬浊液，滤饼用作下步反应，滤液经精馏除水后套用；
(2)将步骤(1)得到的滤饼加入到不锈钢压力反应釜中，再向该反应釜中泵输送无水甲醇，之后密闭该反应釜，用氮气置换若干次釜内气体，将反应釜温度调节到230±15℃，保持反应釜内物料的温度为230±10℃，进行酯化反应；保持30～60min后，完成第一次甲酯化反应，将物料冷却至70℃，通过先常压后减压蒸馏的方式将反应釜中的甲醇和水去除；再通过泵输送无水甲醇至反应釜内，重复上述步骤，进行第二次甲酯化反应，将物料冷却至70℃，通过先常压后减压蒸馏的方式将反应釜中的甲醇和水去除，最后得到的黑色粘稠混合苯二甲酸甲酯粗品；
(3)将步骤(2)所得黑色粘稠混合苯二甲酸甲酯粗品加入到单口烧瓶中，于真空度为-0.09MPa、温度为230～250℃下蒸馏、冷却、切片后得到白色混合苯二甲酸甲酯片状产品。
2.根据权利要求1所述的由PTA二次残渣制备混合苯二甲酸甲酯的方法，其特征在于，步骤(1)所述的无水甲醇与PTA二次残渣的质量比为1～2:1。
3.根据权利要求2所述的由PTA二次残渣制备混合苯二甲酸甲酯的方法，其特征在于，无水甲醇与PTA二次残渣的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的由PTA二次残渣制备混合苯二甲酸甲酯的方法，其特征在于，步骤(2)中进行第一次甲酯化反应时，无水甲醇与PTA二次残渣的质量比为0.5～2:1。
5.根据权利要求4所述的由PTA二次残渣制备混合苯二甲酸甲酯的方法，其特征在于，无水甲醇与PTA二次残渣的质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的由PTA二次残渣制备混合苯二甲酸甲酯的方法，其特征在于，步骤(2)中进行第二次甲酯化反应时，无水甲醇与PTA二次残渣的质量比为0.5～1:1。
7.根据权利要求6所述的由PTA二次残渣制备混合苯二甲酸甲酯的方法，其特征在于，无水甲醇与PTA二次残渣的质量比为0.5:1。
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