[发明专利]两种环丙唑醇的多晶型及其制备方法有效
申请号: | 201710433084.1 | 申请日: | 2017-06-09 |
公开(公告)号: | CN109020905B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 徐晓勇;任国宾;李忠;齐明辉;刘鹏建;杜丹 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08;A01N43/653;A01P3/00 |
代理公司: | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人: | 陆凤;刘妍珺 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 两种环丙唑醇 多晶 及其 制备 方法 | ||
1.一种式I化合物的晶体,
其中,所述晶体选自下组:晶型B和晶型C;
所述晶型B的X射线粉末衍射图谱包括选自下组的2θ值:6.5±0.2°、9.1±0.2°、13.0±0.2°、16.4±0.2°、18.1±0.2°、18.4±0.2°、19.4±0.2°、20.8±0.2°、25.5±0.2°、26.1±0.2°、29.2±0.2°;
其中,所述晶型B的制备方法包括步骤:
(i)提供一式I化合物在第一溶剂的第一溶液;
(ii)向上述的第一溶液中加入第二溶剂,形成第二溶液,并对第二溶液进行析晶处理,从而形成所述晶型B;
步骤(i)中所述的第一溶剂选自下组:硝基甲烷、2,2,2-三氟乙醇、或其组合;
步骤(ii)中所述的第二溶剂为正庚烷;
其中,所述晶型C的X射线粉末衍射图谱包括选自下组的2θ值:6.4±0.2°、9.0±0.2°、11.0±0.2°、12.9±0.2°、15.6±0.2°、18.0±0.2°、21.2±0.2°、24.1±0.2°;
其中,所述晶型C的制备方法包括步骤:
(i’)提供一式I化合物在第一溶剂的第一溶液;
(ii’)向上述的第一溶液中加入第二溶剂,形成第二溶液,并对第二溶液进行析晶处理,从而形成所述晶型C;
步骤(i’)中所述的第一溶剂为2-丁酮;
步骤(ii’)中所述的第二溶剂为正己烷。
2.如权利要求1所述的晶体,其特征在于,所述晶型B的X射线粉末衍射图谱可进一步包括3个或3个以上选自下组的2θ值:7.0±0.2°、9.7±0.2°、13.5±0.2°、18.8±0.2°、21.3±0.2°、22.6±0.2°、23.0±0.2°、23.3±0.2°、24.7±0.2°、24.9±0.2°、26.8±0.2°、27.5±0.2°、27.8±0.2°、28.5±0.2°、30.0±0.2°、30.8±0.2°、33.0±0.2°、34.9±0.2°、35.3±0.2°、38.0±0.2°、39.3±0.2°、43.1±0.2°。
3.如权利要求1所述的晶体,其特征在于,所述晶型B还具有选自下组的特征:
(1)所述晶型B的X射线粉末衍射图谱基本如图1所表征;和/或
(2)所述晶型B的TGA图基本如图3所表征;和/或
(3)所述晶型B的DSC图在101-109℃范围内具有吸热峰;和/或
(4)所述晶型B的DSC图基本如图2所表征;和/或
(5)所述晶型B纯度大于95%。
4.如权利要求1所述的晶体,其特征在于,在步骤(i)中,所述式I化合物与所述第一溶剂的用量比为(5-500)mg:(0.1-10)ml。
5.如权利要求1所述的晶体,其特征在于,在步骤(ii)中,所述第一溶剂与所述第二溶剂的用量比为1:2-10。
6.如权利要求1所述的晶体,其特征在于,所述晶型C的X射线粉末衍射图谱可进一步包括3个或3个以上选自下组的2θ值:7.2±0.2°、9.5±0.2°、19.1±0.2°、22.1±0.2°、22.5±0.2°、23.0±0.2°、25.4±0.2°、26.0±0.2°、27.3±0.2°、28.4±0.2°、28.9±0.2°、30.0±0.2°、30.6±0.2°、31.6±0.2°、33.4±0.2°、40.1±0.2°、43.3±0.2°。
7.如权利要求1所述的晶体,其特征在于,所述晶型C还具有选自下组的特征:
(1)所述晶型C的X射线粉末衍射图谱基本如图12所表征;和/或
(2)所述晶型C的TGA图基本如图14所表征;和/或
(3)所述晶型C的DSC图在103-109℃范围内具有吸热峰;和/或
(4)所述晶型C的DSC图基本如图13所表征;和/或
(5)所述晶型C纯度大于95%。
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