[发明专利]两种环丙唑醇的多晶型及其制备方法

说明书

本发明提供了环丙唑醇的多晶型物、其应用和制备方法，具体地，本发明涉及2‑(4氯苯基)‑3‑环丙基‑1‑(1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)丁‑2‑醇的多晶型物、制备方法和用途。

技术领域

本发明属于农药化学领域，具体地说，本发明涉及环丙唑醇的多晶型物、其应用和制备方法。

背景技术

环丙唑醇(式I化合物)，化学名2-(4氯苯基)-3-环丙基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-醇。该化合物是麦角甾醇脱甲基化抑制剂，可防治谷类和咖啡锈病，谷类、果树和葡萄白粉病，花生、甜菜叶斑病，苹果黑星病和花生白腐病。环丙唑醇具有高效、低毒、广谱性等特点。

同一种化合物，晶型不同，其溶解度也可能会存在差别，另外其稳定性、流动性、可压缩性也可能会不同。而这些理化性质对该化合物的应用会产生一定的影响。根据原始化合物专利US4664696A中的制备方法，制备出的晶体形式命名为晶型A，晶型A存在溶解度低的情况。

因此，本领域亟需研发式I化合物的多晶型物，要求制备方法简单、热稳定性好、吸湿性低、溶解性高、可规模化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环丙唑醇的多晶型及其制备方法。

本发明的第一方面，提供一种式I化合物的晶体，

在另一优选例中，所述晶体选自下组：晶型B和晶型C。

在另一优选例中，所述晶型B的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：6.5±0.2°、9.1±0.2°、13.0±0.2°、16.4±0.2°、18.1±0.2°、18.4±0.2°、19.4±0.2°、20.8±0.2°、25.5±0.2°、26.1±0.2°、29.2±0.2°。

在另一优选例中，所述晶型B的X射线粉末衍射图谱可进一步包括3个或3个以上选自下组的2θ值：7.0±0.2°、9.7±0.2°、13.5±0.2°、18.8±0.2°、21.3±0.2°、22.6±0.2°、23.0±0.2°、23.3±0.2°、24.7±0.2°、24.9±0.2°、26.8±0.2°、27.5±0.2°、27.8±0.2°、28.5±0.2°、30.0±0.2°、30.8±0.2°、33.0±0.2°、34.9±0.2°、35.3±0.2°、38.0±0.2°、39.3±0.2°、43.1±0.2°。

在另一优选例中，所述晶型B的X射线粉末衍射图谱基本如图1所表征。

在另一优选例中，所述晶型B的TGA图基本如图3所表征。

在另一优选例中，所述晶型B的DSC图在101-109℃范围内具有吸热峰。

在另一优选例中，所述晶型B的DSC图基本如图2所表征。

在另一优选例中，所述晶型B纯度大于95％，优选地，纯度大于97％，更优选地，纯度大于99％，最优选地，纯度大于99.5％。

在另一优选例中，所述晶型C的X射线粉末衍射图谱包括3个或3个以上选自下组的2θ值：6.4±0.2°、9.0±0.2°、11.0±0.2°、12.9±0.2°、15.6±0.2°、18.0±0.2°、21.2±0.2°、24.1±0.2°。

在另一优选例中，所述晶型C的X射线粉末衍射图谱可进一步包括3个或3个以上选自下组的2θ值：7.2±0.2°、9.5±0.2°、19.1±0.2°、22.1±0.2°、22.5±0.2°、23.0±0.2°、25.4±0.2°、26.0±0.2°、27.3±0.2°、28.4±0.2°、28.9±0.2°、30.0±0.2°、30.6±0.2°、31.6±0.2°、33.4±0.2°、40.1±0.2°、43.3±0.2°。