[发明专利]一种营养米粉中重金属的检测方法

权利要求书

1.一种营养米粉中重金属的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：取待测样品，加入到坩埚中，并加入硝酸，加热使蒸干,至无蒸汽产生后，缓慢加入浓硫酸，并采用程序升温的方法对坩埚中的待测样品进行处理，具体的升温程序为：第0～5min以20～30℃/min的速度升温，第5～10min以15～20℃/min的速度升温，第10～25min以5～10℃/min的速度升温，第25～35min以3～5℃/min的速度升温，第35min后保持温度直至处理结束；

S2：将处理后的样品加入到高温炉中进行三次灰化，第一次灰化条件是400～500℃、加热30～45min，第二次灰化条件是500～600℃、加热10～20min，第三次灰化条件是600～700℃、加热60～90min，三次灰化结束后在高温炉里自然冷却至室温；

S3：向S2步骤中灰化后的样品中加入与S1步骤中硝酸等倍量的盐酸，密封浸泡3～5min，然后向浸泡液中加入待测样品8～12倍量的甲醇-水混合溶液，并置于超声仪中超声10～20min，冷却至室温，调节pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇-水混合溶液定容，即得处理后的待测样品；

S4：采用超高效液相色谱仪对处理后的待测样品进行检测，并以峰面积计算待测样品中重金属的含量，色谱条件为，色谱柱：ACQUITYUPLC BEH C18，色谱柱规格：1.7μm，2.1×50mm，流动相：水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1 .1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0， 98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5mL/min，进样量5μL。

2.根据权利要求1所述的一种营养米粉中重金属的检测方法，其特征在于，所述S1步骤中硝酸的加入量为待测样品的0.3～0.8倍，浓硫酸的加入量为待测样品的0.25～0.5倍。

3.根据权利要求1所述的一种营养米粉中重金属的检测方法，其特征在于，所述S1步骤中浓硫酸的加入速度为5～10滴/分钟。

4.根据权利要求1所述的一种营养米粉中重金属的检测方法，其特征在于，所述S3步骤中甲醇-水混合溶液中，甲醇和水的体积比为0.5～1.5：1。

5.根据权利要求4所述的一种营养米粉中重金属的检测方法，其特征在于，所述水为去离子水或超纯水中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的一种营养米粉中重金属的检测方法，其特征在于，所述S4步骤中样品检测前需使用0.22μm或0.45μm的滤膜对待测样品进行过滤。