[发明专利]一种营养米粉中重金属的检测方法

说明书

本发明公开了一种营养米粉中重金属的检测方法，包括以下步骤：S1：取待测样品，加入硝酸加热蒸干，加入浓硫酸程序升温加热处理；S2：将处理后的样品进行三次灰化；S3：向S2步骤中灰化后的样品中加入盐酸，密封浸泡，然后向浸泡液中加入甲醇‑水混合溶液，并置于超声仪中超声，再冷却至室温，调节pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇‑水混合溶液定容，即得处理后的待测样品；S4：采用超高效液相色谱仪对处理后的待测样品进行检测，并以峰面积计算待测样品中重金属的含量。本发明提出的重金属的检测方法，检测灵敏度高、重现性好、检测的准确度高，且仪器设备使用简单、检测成本低、易于实现，且能同时进行多种重金属的检测。

技术领域

本发明涉及食品科学技术领域，尤其涉及一种营养米粉中重金属的检测方法。

背景技术

重金属指原子密度大于5g/cm³的金属元素，约有45种，如铜、铅、锌、福、锰、铁、钻、镍、钒、钦、汞、钨、铝、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如铅、汞等并非生命活动所必需，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。随着工业化的推进，重金属广泛存在于空气、水、土壤、化妆品、食物、化工品中，尤其是食品中存在的重金属对身体产生直接的伤害。

营养米粉是婴儿在成长初期优选的辅食之一，其可以根据婴儿月龄的不同对营养所需的成分的不同制备成多种成分的营养米粉，营养米粉可以辅助奶类为婴儿成长提供多种营养成分。在米粉的生产过程中以及所使用原料的生产过程中都有可能引入一定的重金属，而且婴儿的抵抗力和免疫力较成年人弱，如果不将米粉中少量的重金属准确的检测出，并加以严格的控制，将对婴儿的成长和发育产生不可逆的影响。然而现有的重金属的检测中，并没有直接针对婴儿营养米粉中的重金属进行检测的方法，而且在传统的重金属检测中，要不就是检测用的仪器设备价格昂贵，要不就是检测方法对重金属的定量分析不准确，检测灵敏度低，都存在着一定的缺陷。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种营养米粉中重金属的检测方法。

一种营养米粉中重金属的检测方法，包括以下步骤：

S1：取待测样品，加入到坩埚中，并加入硝酸，加热使蒸干,至无蒸汽产生后，缓慢加入浓硫酸，并采用程序升温的方法对坩埚中的待测样品进行处理，具体的升温程序为：第0～5min以20～30℃/min的速度升温，第5～10min以15～20℃/min的速度升温，第10～25min以5～10℃/min的速度升温，第25～35min以3～5℃/min的速度升温，第35min后保持温度直至处理结束；

S2：将处理后的样品加入到高温炉中进行三次灰化，第一次灰化条件是400～500℃、加热30～45min，第二次灰化条件是500～600℃、加热10～20min，第三次灰化条件是600～700℃、加热60～90min，三次灰化结束后在高温炉里自然冷却至室温；

S3：向S2步骤中灰化后的样品中加入与S1步骤中硝酸等倍量的盐酸，密封浸泡3～5min，然后向浸泡液中加入待测样品8～12倍量的甲醇-水混合溶液，并置于超声仪中超声10～20min，冷却至室温，调节pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇-水混合溶液定容，即得处理后的待测样品；

S4：采用超高效液相色谱仪对处理后的待测样品进行检测，并以峰面积计算待测样品中重金属的含量。

优选的，所述S1步骤中硝酸的加入量为待测样品的0.3～0.8倍，浓硫酸的加入量为待测样品的0.25～0.5倍。

优选的，所述S1步骤中浓硫酸的加入速度为5～10滴/分钟。

优选的，所述S3步骤中甲醇-水混合溶液中，甲醇和水的体积比为0.5～1.5：1。

优选的，所述水为去离子水或超纯水中的任意一种。