[发明专利]一种锌离子导向和调控骨架硅铝比的FAU分子筛的制备方法有效
申请号: | 201710441570.8 | 申请日: | 2017-06-13 |
公开(公告)号: | CN109081357B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 王树东;郭亚;孙天军;顾一鸣;赵生生 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/20 | 分类号: | C01B39/20;B01J29/08;B01J35/10 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 郑虹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 导向 调控 骨架 fau 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种锌离子导向和调控骨架硅铝比的FAU分子筛的制备方法,其特征在于该分子筛产物骨架Si/Al摩尔比介于2~3之间,粒径为300~600 nm,BET比表面积600~1000 m2/g,其制备方法如下:
(1) 首先将适量的氢氧化钠、铝源和锌源溶解于一定量的去离子水中,搅拌均匀并冷却至室温;
(2) 在快速搅拌下缓慢加入适量的硅源并继续搅拌5~30分钟使各组分混合均匀;
(3) 将混合液转移到反应釜中,首先室温下陈化,然后在50~200℃下晶化;
(4) 反应结束后分离出固体产物,洗涤至pH小于8,100℃ 干燥4-12小时;
制备方法中各反应原料满足如下关系:SiO2/Al2O3的摩尔比为5~20:1,Na2O/Al2O3的摩尔比为1~10:1,ZnO/Al2O3的摩尔比为0.18~0.6:1,H2O/Al2O3的摩尔比为30~400:1;
产物骨架Si/Al原子比随锌离子加入量的增加而增加。
2.根据权利要求1所述的一种锌离子导向和调控骨架硅铝比的FAU分子筛的制备方法,其特征在于所述的步骤(1)所用的铝源为铝酸钠、氢氧化铝、铝溶胶、十八水合硫酸铝、九水合硝酸铝和铝粉中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种锌离子导向和调控骨架硅铝比的FAU分子筛的制备方法,其特征在于所述的步骤(1)所用的锌源为氧化锌、六水合硝酸锌、氯化锌、七水合硫酸锌和乙酸锌中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种锌离子导向和调控骨架硅铝比的FAU分子筛的制备方法,其特征在于所述的步骤(2)所用的硅源为质量分数为30%的硅溶胶、正硅酸乙酯、气相二氧化硅或九水合硅酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种锌离子导向和调控骨架硅铝比的FAU分子筛的制备方法,其特征在于所述的步骤(3)中,陈化时间为5~40小时。
6.根据权利要求1所述的一种锌离子导向和调控骨架硅铝比的FAU分子筛的制备方法,其特征在于所述的步骤(3)中,晶化时间为2~8天。
7.根据权利要求1所述的一种锌离子导向和调控骨架硅铝比的FAU分子筛的制备方法,其特征在于所述的步骤(3)中,室温陈化过程在动态条件下进行,反应釜转动速率为10~100r/min。
8.根据权利要求1所述的一种锌离子导向和调控骨架硅铝比的FAU分子筛的制备方法,其特征在于所述的步骤(3)中,晶化在动态条件下进行,反应釜动态转动速率为30~500 r/min。
9.根据权利要求1所述的一种锌离子导向和调控骨架硅铝比的FAU分子筛的制备方法,其特征在于所述的步骤(3)中,从室温升温到晶化温度的升温速率为0.5~5 ℃/min。
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