[发明专利]壳聚糖或其衍生物多重交联凝胶和制备方法有效
申请号: | 201710442025.0 | 申请日: | 2017-06-13 |
公开(公告)号: | CN107325306B | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 简军;李睿智 | 申请(专利权)人: | 爱美客技术发展股份有限公司 |
主分类号: | C08J3/24 | 分类号: | C08J3/24;A61L27/20;A61L27/58;A61L27/52;A61L27/50;A61L31/04;A61L31/14 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 赵尊生 |
地址: | 102200 北京市昌平区科技*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚糖 衍生物 多重 交联 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种壳聚糖多重交联凝胶的制备方法,其特征在于:
将壳聚糖溶解于盐酸溶液中,加入β-甘油磷酸钠并调节至微碱性,加入交联剂多元环氧化合物,搅拌均匀后完成交联;取出交联凝胶块并粉碎成凝胶颗粒,再次将凝胶颗粒投入到壳聚糖与β-甘油磷酸钠的水溶液中,加入交联剂多元环氧化合物进行二次交联,取出交联凝胶块并进行粉碎,多次重复上述操作,得到三次交联或更多次交联的多重交联壳聚糖凝胶;
具体包括的步骤:
1)将壳聚糖溶解于0.01~1mol/L的盐酸溶液中,配置成5~300 mg/mL的壳聚糖盐酸水溶液,在-1~5℃的环境下滴加100~600 mg/mL的β-甘油磷酸钠溶液至pH至达到7.2~7.6;
2)向壳聚糖水溶液中加入交联剂多元环氧化合物,其中,交联剂多元环氧化合物与溶液中壳聚糖固含量的质量比范围为0.01~0.5:1;同时将温度升至10~15℃,反应时间为18~24小时;
3)取出壳聚糖凝胶,采用分散机对壳聚糖凝胶进行粉碎,粉碎后,壳聚糖凝胶颗粒的粒径范围为100~2 000 μm;
4)按照步骤1)中操作,制备同浓度的壳聚糖-β-甘油磷酸钠混合溶液,加入步骤3)中粉碎的壳聚糖凝胶颗粒,搅拌均匀后得到凝胶混合溶液,其中,凝胶颗粒与混合溶液的质量比范围为:0.5~2:1;
5)加入交联剂多元环氧化合物并搅拌均匀,其中,交联剂多元环氧化合物的加入量与混合溶液中壳聚糖固含量的比例范围为:0.01~0.5:1,保持10~15℃的条件下,反应18~24小时;反应完毕后,得到二重交联的壳聚糖凝胶;
6)重复步骤3至步骤5的操作,重复至第二次,得到三重交联的壳聚糖凝胶,其中所涉及的比例范围均与步骤3)至步骤5)中所涉及的范围一致;重复至第三次步骤3)至步骤5)的操作,得到四重交联的壳聚糖凝胶;步骤3)至步骤5)的重复次数最多为四次,得到五重交联的壳聚糖凝胶;
所述的交联剂多元环氧化合物为1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,2,3,4-二环氧丁烷、1,2,7,8-二环氧辛烷、三甲基丙烷三缩水甘油醚或季戊四醇四缩水甘油醚。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的壳聚糖分子量范围为20 KDa至2000 KDa;脱乙酰度范围为60%至99%。
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