[发明专利]一种液液萃取-萃取精馏分离丙二醇甲基醚和水的方法有效
申请号: | 201710446118.0 | 申请日: | 2017-06-14 |
公开(公告)号: | CN107032966B | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
发明(设计)人: | 王英龙;赵婷然;秦斌;白文婷;朱兆友 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C41/42 | 分类号: | C07C41/42;C07C43/13 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萃取 精馏 分离 丙二醇 甲基 方法 | ||
1.一种液液萃取-萃取精馏分离丙二醇甲基醚和水的方法,其特征在于该方法所使用的装置包括如下组成部分:
液液萃取塔(LET)、萃取精馏塔(EDT)、精馏塔(DT)、第一冷凝器(C1)、第二冷凝器(C2)、第三冷凝器(C3)、第一回流罐(D1)、第二回流罐(D2)、第一再沸器(R1)、第二再沸器(R2)、混合器(Mix)、分流器(Fs);其中第一再沸器(R1)和第二再沸器(R2)分别连接在萃取精馏塔(EDT)和精馏塔(DT)塔底,第一冷凝器(C1)和第二冷凝器(C2)以及第一回流罐(D1)和第二回流罐(D2)依次连接在萃取精馏塔(EDT)和精馏塔(DT)塔顶,第三冷凝器(C3)、混合器(Mix)和分流器(Fs)依次连接在精馏塔(DT)塔底;
液液萃取塔(LET)和萃取精馏塔(EDT)所用萃取剂均为2-乙基己酸;
该方法主要包括以下步骤:
(1)丙二醇甲基醚和水二元混合物从上部进入液液萃取塔(LET),萃取剂2-乙基己酸从下部进入液液萃取塔(LET),塔底萃余相水直接采出,塔顶萃取相水-丙二醇甲基醚-2-乙基己酸三元混合物进入萃取精馏塔(EDT)进行分离;
(2)在萃取精馏塔(EDT)上部加入2-乙基己酸进行萃取精馏,塔顶物流水经第一冷凝器(C1)冷凝、第一回流罐(D1)储存后,一部分回流至萃取精馏塔(EDT),一部分直接采出;
(3)萃取精馏塔(EDT)塔底物流2-乙基己酸与丙二醇甲基醚的二元混合物作为精馏塔(DT)的进料物流,进行2-乙基己酸与丙二醇甲基醚的分离;
(4)精馏塔(DT)塔顶物流丙二醇甲基醚经第二冷凝器(C2)冷凝、第二回流罐(D2)储存后,一部分回流至精馏塔(DT),一部分作为丙二醇甲基醚产品采出;
(5)精馏塔(DT)塔底物流2-乙基己酸经第三冷凝器(C3)冷凝,与补加的损失萃取剂经混合器(Mix)、分流器(Fs),一部分循环至液液萃取塔(LET)、一部分循环至萃取精馏塔(EDT)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:液液萃取塔(LET)塔板数为8-12,丙二醇甲基醚和水的进料位置为第一块塔板,萃取剂2-乙基己酸进料位置为最后一块塔板;萃取精馏塔(EDT)塔板数为15-20,萃取剂进料位置为3-5,混合物进料位置为7-12,回流比为0.3-1.0;精馏塔(DT)塔板数为20-25,进料位置为12-17,回流比为0.7-1.5;液液萃取塔(LET)塔顶温度40-48℃,塔底温度35-42℃;萃取精馏塔(EDT)塔顶温度95-105℃,塔底温度173-180℃;精馏塔(DT)塔顶温度115-122℃,塔底温度225-233℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:使用该方法分离得到的丙二醇甲基醚的纯度范围为99.90mol%-99.99mol%,收率为99.90mol%-99.99mol%;水的纯度范围为99.90mol%-99.97mol%,收率为99.90mol%-99.97mol%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:液液萃取塔的萃取剂用量与混合物进料量摩尔比为0.35-0.55;萃取精馏塔的萃取剂流量为60-100kmol/h。
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