[发明专利]一种液液萃取-萃取精馏分离丙二醇甲基醚和水的方法

说明书

本发明涉及一种液液萃取‑萃取精馏分离丙二醇甲基醚和水的方法以及适用于该方法的装置。首先以萃取剂2‑乙基己酸对含7.8mol％丙二醇甲基醚水溶液进行液液萃取，液液萃取塔塔底萃余相水的纯度达99.9mol％以上，萃取相输送至萃取精馏塔进行萃取精馏。在萃取精馏塔上部加入萃取剂2‑乙基己酸，塔顶采出水，塔底为2‑乙基己酸与丙二醇甲基醚混合液，输送至精馏塔进行分离。精馏塔塔顶采出产品丙二醇甲基醚，纯度达99.9mol％以上，塔底萃取剂2‑乙基己酸循环使用。该装置主要包括液液萃取塔(LET)、萃取精馏塔(EDT)、精馏塔(DT)、冷凝器(C1)、(C2)和(C3)、回流罐(D1)和(D2)、再沸器(R1)和(R2)、混合器(Mix)、分流器(Fs)。

【技术领域】

本发明属于化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种液液萃取-萃取精馏分离丙二醇甲基醚和水的方法，进一步说，是涉及一种以2-乙基己酸作为萃取剂先采用萃取塔、再采用萃取精馏塔、精馏塔液液萃取-萃取精馏分离丙二醇甲基醚和水的方法。

【背景技术】

丙二醇甲基醚(PM)是一种重要的“万能溶剂”、洗涤剂、乳化剂，也可与乙酸发生酯化反应生成在表面涂料方面具有高工业需求的最常用的酯类之一丙二醇甲醚乙酸酯，水是这个反应的副产品。因此，丙二醇甲基醚脱水在这个过程中是一个重要和必要的操作。分离过程是工业生产中最耗能的环节，丙二醇甲基醚和水能形成最低共沸物，普通的精馏操作无法实现高效的分离，因此寻求一种节能、高效的分离方法有很大的经济效益和环保效益。

专利(CN2011100018054)涉及一种连续多级逆流液液萃取与减压精馏集成分离α-酮亮氨酸和水的方法及其设备，能有效分离α-酮亮氨酸和水，分离后α-酮亮氨酸纯度达82.7％以上，α-酮亮氨酸收率达93.1％。

专利(CN2015108894755)报道了一种多级错流液液萃取分离正己烷-异丙醇恒沸体系的方法，经过精制后，可得到含量在99.9wt％以上的正己烷以及含量在99.5wt％以上的异丙醇，产品回收率达到97％以上。

文献(Comparison of Heteroazeotropic and Extractive Distillation forthe Dehydration of Propylene Glycol Methyl Ether[J].Chemical EngineeringResearchDesign,2016,111:184-195.)对比了采用非均相共沸精馏和萃取精馏进行丙二醇甲基醚脱水的分离工艺。结果表明采用环丁砜为萃取剂的萃取精馏工艺与原工艺相比可将能耗和年度总成本有所降低，但两种工艺均需要大量的能耗进行水的预分离。

文献(Design and Control of a Hybrid Extraction–Distillation Systemfor the Separation of Pyridine and Water[J].IndustrialEngineering ChemistryResearch,2015,54(31):150716205123009.)报道了液液萃取-精馏工艺的开发研究，并对动态控制进行了研究，得出相应的可行工艺条件和控制策略，但整个工艺循环物流较多，流程复杂。

文献(Dehydration of Bioethanol by Hybrid Process Liquid–LiquidExtraction/Extractive Distillation[J].Ind.eng.chem.res,2011,51(17):5847-5855.)报道了采用液液萃取-萃取精馏分离生物乙醇和水的工艺。正十二烷和甘油分别作为液液萃取和萃取精馏的夹带剂，采用两种分离序列均可实现高效分离，且与传统分离工艺相比均能实现较好的节能效果，但该工艺引入两种杂质。

目前专利和文献中尚没有关于采用液液萃取-萃取精馏工艺进行丙二醇甲基醚脱水的报道，因此提出一种新型的、节能的分离丙二醇甲基醚和水二元共沸体系的方法有较大的环保意义与工业价值。