[发明专利]3,5‑二氟溴苯的制备方法在审
| 申请号： | 201710446280.2 | 申请日： | 2017-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN107417488A | 公开（公告）日： | 2017-12-01 |
| 发明（设计）人： | 解卫宇;许舟;高益民;柳衍森 | 申请（专利权）人： | 浙江解氏新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C25/13 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴市上*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氟溴苯 制备 方法 | ||
1.3,5-二氟溴苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺，200-500kg二氯乙烷，搅拌下降温，控制温度在10-15℃，缓慢滴加85kg溴素，滴加结束后，升温到25℃，滴加45-65kg双氧水，滴加结束后，恒温反应，通过GC跟踪反应进程，25-40min后反应完全，静止，分层，有机相备用，水层中和后浓缩得到溴化钠；
(2)在反应釜中预先加500kg的质量浓度为10％的盐酸，开启搅拌再加入508kg步骤(1)制得的有机相，降温至0～5℃，加67.5kg固体亚硝酸钠，加完后，用淀粉碘化钾试纸检测反应是否完全，反应完成后，加20-50kg催化剂，再加110kg次亚磷酸钠，添加结束后，保温30-50min，缓慢升温至15～20℃，搅拌反应，通过GC跟踪反应进程，0.5-3小时后反应完全，分层，精馏，得溶剂与产物。
2.如权利要求1所述的3,5-二氟溴苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺，300-500kg二氯乙烷，搅拌下降温，控制温度在10-15℃，缓慢滴加85kg溴素，滴加结束后，升温到25℃，滴加50-60kg双氧水，滴加结束后，恒温反应，通过GC跟踪反应进程，30-40min后反应完全，静止，分层，有机相备用，水层中和后浓缩得到溴化钠；
(2)在反应釜中预先加500kg的质量浓度为10％的盐酸，开启搅拌再加入508kg步骤(1)制得的有机相，降温至0～5℃，加67.5kg固体亚硝酸钠，加完后，用淀粉碘化钾试纸检测反应是否完全，反应完成后，加30-50kg催化剂，再加110kg次亚磷酸钠，添加结束后，保温30-40min，缓慢升温至15～20℃，搅拌反应，通过GC跟踪反应进程，1-2小时后反应完全，分层，精馏，得溶剂与产物。
3.如权利要求1所述的3,5-二氟溴苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺，300kg二氯乙烷，搅拌下降温，控制温度在10-15℃，缓慢滴加85kg溴素，滴加结束后，升温到25℃，滴加58kg双氧水，滴加结束后，恒温反应，通过GC跟踪反应进程，30min后反应完全，静止，分层，有机相备用，水层中和后浓缩得到溴化钠；
(2)在反应釜中预先加500kg的质量浓度为10％的盐酸，开启搅拌再加入508kg步骤(1)制得的有机相，降温至0～5℃，加67.5kg固体亚硝酸钠，加完后，用淀粉碘化钾试纸检测反应是否完全，反应完成后，加30kg催化剂，再加110kg次亚磷酸钠，添加结束后，保温30min，缓慢升温至15～20℃，搅拌反应，通过GC跟踪反应进程，1小时后反应完全，分层，精馏，得溶剂与产物。
4.如权利要求1至3任一所述的3,5-二氟溴苯的制备方法，其特征在于，该制备方法制得的产物纯度为99％以上，产率为85.9％以上。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江解氏新材料股份有限公司，未经浙江解氏新材料股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710446280.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
