[发明专利]3,5‑二氟溴苯的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及有机合成领域，具体的涉及3,5-二氟溴苯的制备方法。

背景技术：

溴苯被广泛用作马达油中的恶添加剂以及用作重质液体溶剂，特别在需要大量结晶的情况下，另外，其在一些有机合成中作为原料使用。

3,5-二氟溴苯是一种很重要的精细化工原料，其密度为1.692g/cm³，闪点44.4℃，可以用作医药或液晶材料中间体，目前对于其制备方法有很多种，但是大都较为复杂，条件较为苛刻，且制备过程中会产生大量有毒废水，原料需求量大，成本高，而且产品收率较低。

发明内容：

本发明针对现有技术的不足，提供了一种3,5-二氟溴苯的制备方法，其更为经济环保，产品纯度高，收率高。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

3,5-二氟溴苯的制备方法，包括以下步骤：

(1)在反应釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺，200-500kg二氯乙烷，搅拌下降温，控制温度在10-15℃，缓慢滴加85kg溴素，滴加结束后，升温到25℃，滴加45-65kg双氧水，滴加结束后，恒温反应，通过GC跟踪反应进程，25-40min后反应完全，静止，分层，有机相备用，水层中和后浓缩得到溴化钠；

(2)在反应釜中预先加500kg的质量浓度为10％的盐酸，开启搅拌再加入508kg步骤(1)制得的有机相，降温至0～5℃，加67.5kg固体亚硝酸钠，加完后，用淀粉碘化钾试纸检测反应是否完全，反应完成后，加20-50kg催化剂，再加110kg次亚磷酸钠，添加结束后，保温30-50min，缓慢升温至15～20℃，搅拌反应，通过GC跟踪反应进程，0.5-3小时后反应完全，分层，精馏，得溶剂与产物。

优选地，3,5-二氟溴苯的制备方法，包括以下步骤：

(1)在反应釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺，300-500kg二氯乙烷，搅拌下降温，控制温度在10-15℃，缓慢滴加85kg溴素，滴加结束后，升温到25℃，滴加50-60kg双氧水，滴加结束后，恒温反应，通过GC跟踪反应进程，30-40min后反应完全，静止，分层，有机相备用，水层中和后浓缩得到溴化钠；

(2)在反应釜中预先加500kg的质量浓度为10％的盐酸，开启搅拌再加入508kg步骤(1)制得的有机相，降温至0～5℃，加67.5kg固体亚硝酸钠，加完后，用淀粉碘化钾试纸检测反应是否完全，反应完成后，加30-50kg催化剂，再加110kg次亚磷酸钠，添加结束后，保温30-40min，缓慢升温至15～20℃，搅拌反应，通过GC跟踪反应进程，1-2小时后反应完全，分层，精馏，得溶剂与产物。

优选地，3,5-二氟溴苯的制备方法，包括以下步骤：

(1)在反应釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺，300kg二氯乙烷，搅拌下降温，控制温度在10-15℃，缓慢滴加85kg溴素，滴加结束后，升温到25℃，滴加58kg双氧水，滴加结束后，恒温反应，通过GC跟踪反应进程，30min后反应完全，静止，分层，有机相备用，水层中和后浓缩得到溴化钠；

(2)在反应釜中预先加500kg的质量浓度为10％的盐酸，开启搅拌再加入508kg步骤(1)制得的有机相，降温至0～5℃，加67.5kg固体亚硝酸钠，加完后，用淀粉碘化钾试纸检测反应是否完全，反应完成后，加30kg催化剂，再加110kg次亚磷酸钠，添加结束后，保温30min，缓慢升温至15～20℃，搅拌反应，通过GC跟踪反应进程，1小时后反应完全，分层，精馏，得溶剂与产物。

优选地，该制备方法制得的产物纯度为99％以上，产率为85.9％以上。

本发明具有以下有益效果：

本发明以2,4-二氟苯胺作为原料，在对其进行溴代反应时，同时添加适量的双氧水，其可以有效将生成的氢溴酸氧化为溴素，再与苯胺反应，有效节约了原料溴素的使用，节约了成本，且减少了有毒废水的产生，经济环保；

另一方面，本发明通过调节反应过程中各原料的用量、各原料的加入顺序以及反应的条件，制得的产品纯度高，易于分离，收率高。

具体实施方式：

为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。

实施例1

3,5-二氟溴苯的制备方法，包括以下步骤：