[发明专利]一种钛酸锂分级结构微球的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种钛酸锂分级结构微球的制备方法，所述钛酸锂分级结构微球由钛酸锂超薄纳米片构成，所述分级结构微球的粒径为1～5μm，构成分级结构微球的超薄纳米片厚度为3～11nm，其制备方法包括以下步骤：

1)将二氧化钛P25分散于NaOH溶液中，将所得混合液在100～160℃下通过水热反应得到钛酸钠纳米线；

2)将步骤1)制得的钛酸钠纳米线分散于NaOH溶液中，并滴加H₂O₂，将所得混合液在100～160℃下通过水热反应制得钛酸钠分级结构微球；

3)将步骤2)制得的钛酸钠分级结构微球分散在HNO₃水溶液中进行酸交换，每次静置交换12小时以上，重复该酸交换过程两次或更多次，离心洗涤制得钛酸分级结构微球；

4)将步骤3)制得的钛酸分级结构微球分散于LiOH溶液中，将所得混合液在100～160℃下通过水热反应制得钛酸锂分级结构微球前驱体，将前驱体退火，得到钛酸锂分级结构微球。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所用NaOH溶液的浓度为8～12mol/L。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，二氧化钛P25分散于NaOH溶液中的浓度为0.25～0.4mol/L。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所用NaOH溶液的浓度为1～4mol/L。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所得混合液中钛酸钠纳米线的含量为2.5～7.5g/L；每毫升混合液中滴加的H₂O₂量为0.025～0.075mL。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所用HNO₃水溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所用LiOH溶液的浓度为0.25～0.4mol/L；钛酸分级结构微球在混合液中的含量为12～24g/L；钛酸锂分级结构微球前驱体在300～600℃退火3～6小时。

8.一种钛酸锂分级结构微球，是根据权利要求1～7任一所述制备方法得到的钛酸锂分级结构微球，由钛酸锂超薄纳米片构成，其特征在于，所述分级结构微球的粒径为1～5μm，构成分级结构微球的超薄纳米片厚度为3～11nm。

9.如权利要求8所述的钛酸锂分级结构微球，其特征在于，所述超薄纳米片的平均厚度为6.6±0.25nm。

10.权利要求8或9所述的钛酸锂分级结构微球作为锂离子电池电极材料的用途。