[发明专利]一种钛酸锂分级结构微球的制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201710446807.1 申请日: 2017-06-14
公开(公告)号: CN107256961B 公开(公告)日: 2019-09-13
发明(设计)人: 徐东升;何逸仕;李琦 申请(专利权)人: 北京大学
主分类号: H01M4/485 分类号: H01M4/485;B82Y30/00
代理公司: 北京万象新悦知识产权代理有限公司 11360 代理人: 李稚婷
地址: 100871*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 钛酸锂 分级 结构 制备 方法 及其 应用
【说明书】:

发明公布了一种钛酸锂分级结构微球的制备方法及其应用。本发明通过水热法依次制备钛酸钠纳米线和钛酸钠分级结构微球,然后经酸交换得钛酸分级结构微球,再通过水热法制得超薄钛酸锂纳米片的分级结构微球。该方法简单,成本低廉,所制备的钛酸锂分级结构微球具有优秀的电化学性能,在高倍率下仍然具有较长的循环寿命,是优良的锂离子电池的电极材料。

技术领域

本发明涉及锂离子电池领域,具体涉及一种应用于高倍率和长循环寿命锂离子电池的分级结构钛酸锂负极材料的制备方法。

背景技术

随着混合动力汽车和电动汽车的发展,人们对于动力锂离子电池的要求越来越高。然而,目前商业化的石墨负极很难达到混合动力汽车和电动汽车对于具有快速充放电和长循环寿命锂离子电池的需求。这主要是由于石墨材料的锂离子扩散系数低,难以实现快速充放电;而且其嵌锂的电势接近金属锂的电势,在过充时容易发生金属锂析出形成锂枝晶,从而存在安全问题,特别是在高倍率的快速充放电的状态下;此外,石墨负极在低于1V(vs Li/Li+)的时候容易形成热力学不稳定的SEI膜,从而存在安全问题。

尖晶石的钛酸锂(Li4Ti5O12)由于具有“零应变”特征,能够实现混合动力汽车和电动汽车对快速充放电和长循环寿命锂离子电池的要求,被证明了是一种非常具有潜力的高倍率锂离子电池的负极材料。“零应变”的特征使得钛酸锂存在着良好的充放电可逆性和结构稳定性,而且,钛酸锂的充放电平台在1.55V(vs Li/Li+)附近,能够避免SEI膜的形成,从而提高电池的安全性能。然而,钛酸锂至今未能被广泛地应用到商业锂离子电池中,主要是由于其较低的电导率(10-13S cm-1)和锂离子的扩散速率(10-9~10-13cm2s-1)。目前,研究者们主要提出了以下几种方法来解决钛酸锂存在的问题:(1)通过离子掺杂、表面包覆等增加材料的导电性;(2)制备具有不同形貌的纳米结构的钛酸锂,缩短电子和锂离子的传输距离。然而,纳米结构的钛酸锂具有较低的堆积密度,使得电池的体积能量密度较低,难以应用到商业的动力电池中。

发明内容

本发明旨在通过制备超薄钛酸锂纳米片的分级结构微球,以克服钛酸锂较低的电导率和锂离子的扩散速率以及纳米结构的钛酸锂具有较低的堆积密度的问题,提高钛酸锂的电化学性能,将其推向实际应用。

本发明提供的制备钛酸锂分级结构微球的方法包括以下步骤:

1)制备钛酸钠纳米线:称取一定量二氧化钛P25分散于NaOH溶液中,将所得混合液在100~160℃下通过水热反应得到钛酸钠纳米线;

2)制备钛酸钠分级结构微球:称取一定量的钛酸钠纳米线分散于NaOH溶液中,并滴加H2O2,将所得混合液在100~160℃下通过水热反应制得钛酸钠分级结构微球;

3)制备钛酸分级结构微球:将步骤2)制得的钛酸钠分级结构微球分散在HNO3水溶液中进行酸交换,每次静置交换12小时以上,重复该酸交换过程两次或更多次,离心洗涤制得钛酸分级结构微球;

4)制备钛酸锂分级结构微球:将步骤3)制得的钛酸分级结构微球分散于LiOH溶液中,将所得混合液在100~160℃下通过水热反应制得钛酸锂分级结构微球前驱体,将前驱体退火,得到钛酸锂分级结构微球。

上述步骤1)中,所用NaOH溶液的浓度优选为8~12mol/L;P25分散于NaOH溶液中的浓度范围为0.25~0.4mol/L。

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