[发明专利]2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物和Scabellone A的制备方法

权利要求书

1.一种2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物的制备方法，其特征在于，该方法通过如下步骤实现：

步骤1、将1，2，4-三甲氧基苯溶于四氢呋喃中，搅拌下加入四甲基乙二胺并降温至-10~0℃，再加入正丁基锂，反应1~2h后，再加入三甲基氯硅烷，反应20~40min，之后，进行淬灭、萃取、干燥和柱层析分离，制得1，2，4-三甲氧基-3-三甲基硅基-苯；

步骤2、将步骤1制得的1，2，4-三甲氧基-3-三甲基硅基-苯溶于四氢呋喃中，搅拌下加入四甲基乙二胺并降温至-75~-80℃，再加入正丁基锂，升温至-10~0℃反应1~2h，再加入香叶基溴，反应0.5~1.5h，之后，进行淬灭、萃取、干燥和柱层析分离，制得1，2，4-三甲氧基-6-香叶基-苯；

步骤3、将步骤2制得的1，2，4-三甲氧基-6-香叶基-苯溶于乙腈中并降温至0~-40℃，再将氧化剂溶于2~4ml的水中，制得氧化剂溶液，并将氧化剂溶液加入1，2，4-三甲氧基-6-香叶基-苯溶液中，反应3~8min，之后，进行淬灭、萃取、干燥和柱层析分离，制得2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物，该衍生物的结构式为：

。

2.根据权利要求1所述的一种2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述1，2，4-三甲氧基苯、四甲基乙二胺、正丁基锂和三甲基氯硅烷之间的摩尔比为1：（1.5~2.5）：（1~1.5）：（1.5~2）。

3.根据权利要求1所述的一种2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述1，2，4-三甲氧基-3-三甲基硅基-苯、四甲基乙二胺、正丁基锂和香叶基溴的摩尔比为1：（2~2.5）：（1~1.5）：（1.5~2）。

4.根据权利要求1所述的一种2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述氧化剂为硝酸铈铵，所述1，2，4-三甲氧基-6-香叶基-苯与硝酸铈铵的摩尔比为1：（4~5）。

5.一种Scabellone A的制备方法，其特征在于，该方法具体为：

将权利要求1-4任意一项所述的制备方法制备得到的2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物溶于吡啶中，室温下搅拌5~7h，之后，进行淬灭，萃取、洗涤、干燥，干燥后用柱层析分离，制得Scabellone A，其结构式如下：

。

6.一种Scabellone A的制备方法，其特征在于，该方法具体为：

将权利要求1-4任意一项所述的制备方法制备得到的2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物溶于吡啶或二氯甲烷中，加入α-甲基吡啶，室温下搅拌5~7h，之后，进行淬灭，萃取、洗涤、干燥，干燥后用柱层析分离，制得Scabellone A；所述2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物与α-甲基吡啶的摩尔比为1：（3~8）。