[发明专利]一种强酸阳离子交换纤维柱分离富集‑ICP‑AES测定高纯CeO2中稀土杂质的方法

权利要求书

1.一种强酸阳离子交换纤维柱分离富集-ICP-AES测定高纯CeO₂中稀土杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)Ce基体标准储备溶液和稀土杂质标准储备溶液的配制；

(2)分析样品的制备：准确称取3.0710g高纯CeO₂于50mL烧杯中，配制方法同Ce标准储备液，待用；

(3)强酸离子交换纤维柱的制备；

(4)将pH＝3.00的待分离纯氧化铈试液以1.0mL·min^-1流速上柱。上柱结束后先用80mL pH＝3.00的稀HNO₃预淋洗纤维柱，再用600mL pH＝3.00的0.005mol·L^-1EDTA铵溶液淋洗，控制淋洗流速为1.5mL·min^-1，用100mL容量瓶承接流出液。在此600mL溶液中，Pr等杂质已经被淋洗下来；按选定的仪器工作条件进行测定；

(5)强酸阳离子交换纤维柱再生。

2.根据权利要求1所述的强酸阳离子交换纤维柱分离富集-ICP-AES测定高纯CeO₂中稀土杂质的方法，其特征在于，步骤(1)中Ce基体标准储备溶液的配制方法如下：准确称取3.0710g光谱纯CeO₂(99.999％)(上海试剂总厂)于50mL烧杯中滴加5mL硝酸，滴加15mL过氧化氢，加热，待溶解完，冷却移至250mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀备用，该溶液浓度为10.00mg·mL^-1Ce。

3.根据权利要求1所述的强酸阳离子交换纤维柱分离富集-ICP-AES测定高纯CeO₂中稀土杂质的方法，其特征在于，步骤(1)中稀土杂质标准储备溶液的配制方法如下：

Pr标准储备液：2.00mg·mL^-1，准确称取0.1170g光谱纯Pr₂O₃(99.999％)(上海试剂总厂)，配制方法同Ce标准储备液；

Nd标准储备液：2.00mg·mL^-1：准确称取0.1167g光谱纯Nd₂O₃(99.999％)(上海试剂总厂)，配制方法同Ce标准储备液；

Eu标准储备液：2.00mg·mL^-1：准确称取0.1158g光谱纯Eu₂O₃(99.999％)(上海试剂总厂)，配制方法同Ce标准储备液；

Gd标准储备液：2.00mg·mL^-1：准确称取0.1150g光谱纯Gd₂O₃(99.999％)(上海试剂总厂)，配制方法同Ce标准储备液；

Ho标准储备液：1.00mg·mL^-1：准确称取0.0645g光谱纯Ho₂O₃(99.999％)(上海试剂总厂)，配制方法同Ce标准储备液；

Er标准储备液：2.00mg·mL^-1：准确称取0.1143g光谱纯Er₂O₃(99.999％)(上海试剂总厂)，配制方法同Ce标准储备液；

Yb标准储备液：2.00mg·mL^-1：准确称取0.1139g光谱纯Yb₂O₃(99.999％)(上海试剂总厂)，配制方法同Ce标准储备液；

Y标准储备液：2.00mg·mL^-1：准确称取0.1270g光谱纯Y₂O₃(99.999％)(上海试剂总厂)，配制方法同Ce标准储备液。