[发明专利]一种强酸阳离子交换纤维柱分离富集‑ICP‑AES测定高纯CeO2中稀土杂质的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种强酸阳离子交换纤维柱分离富集-ICP-AES测定高纯CeO₂中稀土杂质的方法。

背景技术

在当前新材料的开发中，高纯氧化铈有着广泛的应用。现有文献报道了纯度为40-50％的CeO₂抛光透镜时光学袭面的腐蚀现象要比使用高纯氧化铈抛光透镜时光学表面的腐蚀现象严重。原因在于：高纯CeO₂抛光粉中氧化镧等杂质的含量小于0.02％，而纯度为40-50％CeO₂抛光粉中La₂O₃等杂质的含量较高。而La₂O₃是弱碱性氧化物，对玻璃表面有较大的腐蚀作用。在纳米晶硬质合金材料生产中，加入CeO₂，不但可以抑制硬质合金中碳化钨晶粒的不均匀长大，使合金的晶粒度减小，还可以抑制缺碳相的产生，从而大大提高了纳米晶硬质合金的硬度、弹性系数、断裂韧性和耐磨性等性能。另外，氧化铈还用于改善钛酸铝复相陶瓷的综合性能。

目前，国内外用于高纯CeO₂中稀土杂质的测定方法有：直接测定法和萃淋树脂分离测定法等。

在不分离CeO₂基体的情况下，建立ICP-MS直接测定99.99％CeO₂中14 种稀土杂质的分析方法。在质谱测定过程中，基体Ce将对待测元素产生多原子复合离子的同质异素干扰和基体的峰背景干扰等干扰，严重时候将影响分析结果的准确性，针对Ce基体产生的质谱干扰，该文作者采用基体匹配和内标法以减小干扰。在该方法中，需纯度更高的氧化铈作为基体匹配剂，这样势必会增加高纯试剂消耗，增加成本，并且测定后高纯氧化铈难以回收，造成高纯试剂的浪费。在ICP-AES分析高纯稀土时，由于稀土元素Ce的谱线极为丰富，因此，光谱干扰给稀土分析带来很大困难，尤其是在测定高纯稀土中痕量稀土杂质时，其光谱干扰更为严重。

萃淋树脂分离测定法一般采用P507萃淋树脂和P204/CCl₄等预先分离除去基体后，用ICP-AES测定杂质含量。先用P507萃淋树脂作为固定相制成高效液相色谱柱，稀硝酸作为流动相分离了高纯CeO₂中Cu，Mn，Ni和La四种稀土杂质，再将铈(Ⅲ)氧化为铈(Ⅳ)，在8mol/L HNO₃介质中，大部分基体铈(Ⅳ) 被P538萃取预分离后，P507萃淋树脂小柱二次分离残留Ce，用ICP-AES测定了高纯氧化铈中14个稀土杂质元素。该方法的缺点是有机溶剂的毒性大，多级萃取操作费时。P507在萃取重稀土时表现为选择性低，萃取酸度高，难反萃，大大影响了P507萃取色层法对重稀土的分离。

还有研究报道了使用阳离子交换纤维作为交换材料制备了纯度≥5N的 Er₂O₃。阳离子交换纤维还应用于分离提纯Ho₂O₃和Lu₂O₃等重稀土。但是，文献所报道的都集中在阳离子交换纤维如何应用在稀土制备工艺上，尚未见关于强酸阳离子交换纤维应用于高纯氧化铈中稀土杂质分离富集的报道。

发明内容

针对铈基体在原子发射光谱中谱线繁多，光谱背景大，对杂质的测定存在严重的光谱干扰和非光谱干扰等问题。本发明提供一种强酸阳离子交换纤维柱分离富集-ICP-AES测定高纯CeO₂中稀土杂质的方法，该方法将强酸阳离子交换纤维应用于高纯氧化铈中稀土杂质测定，分离除去基体氧化铈，富集稀土杂质，消除ICP-AES测定的因Ce基体带来光谱干扰和非光谱干扰，提高杂质测定的准确性。

本发明提供的技术方案为：

一种强酸阳离子交换纤维柱分离富集-ICP-AES测定高纯CeO₂中稀土杂质的方法，包括以下步骤：

(1)Ce基体标准储备溶液和稀土杂质标准储备溶液的配制；

(2)分析样品的制备：准确称取3.0710g高纯CeO₂于50mL烧杯中，配制方法同Ce标准储备液，待用；

(3)强酸离子交换纤维柱的制备；