[发明专利]1-氯乙基环己基碳酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201710449663.5 | 申请日： | 2017-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN108358787A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 蔡蒙德;熊伟 | 申请（专利权）人： | 金溪斯普瑞药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C68/02 | 分类号： | C07C68/02;C07C68/08;C07C69/96 |
| 代理公司： | 苏州润桐嘉业知识产权代理有限公司 32261 | 代理人： | 赵丽丽 |
| 地址： | 344800 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 缚酸剂 环己基 氯乙基 三乙胺 碳酸酯 制备 传统生产工艺 医药技术领域 资源利用效率 长期循环 二氯乙烷 反应收率 工艺步骤 合成反应 吸收反应 蒸馏回收 油层 蒸馏 环己醇 氯化氢 有机碱 分层 甲酸 压滤 液碱 乙酯 套用 替代 | ||
1.1-氯乙基环己基碳酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合成反应：向搪玻璃反应釜中投入二氯乙烷600～800份，在搅拌状态下加入环己醇220～400份，此时，通入冷冻盐水，冷却至0℃以下，加入氯甲酸-1-氯乙酯400～550份，搅拌状态下加入缚酸剂三乙胺150～250份，加入过程中控制温度在10℃以下，关闭循环冷冻盐水，在常温下，反应8h；
(2)压滤：反应完成后，将物料抽至压滤机并用氮气压滤，分别得滤饼和滤液，滤饼用二氯乙烷洗涤三次，每次80～120份，洗涤液和滤液合并；
(3)蒸馏回收：合并后的滤液减压蒸馏回收溶剂，真空度0.09MPa，蒸汽夹套升温至温度85～95℃；
(4)水洗分层：蒸馏后残液加水洗涤，分层为水层和油层；
(5)油层蒸馏：油层经减压蒸馏，使用气相检测，当含量达到99％时，收集产品1-氯乙基环己基碳酸酯；
(6)步骤5中残渣装桶交有危险废物处置的环保单位进行处置，前沸物主要成分为环己醇，套用至下批搪玻璃反应釜投料；
(7)步骤2中滤饼水溶后，加液碱中和，以3*180～220份二氯乙烷萃取分层，水层去废水处理站，油层套至下批搪玻璃反应釜投料。
2.根据权利要求1所述的1-氯乙基环己基碳酸酯的制备方法，其特征在于，反应原理为：
N(C2H5)3+HCl＝N(C2H5)3·HCl；
N(C2H5)3·HCl+NaOH＝N(C2H5)3+NaCl+H2O。
3.根据权利要求1所述的1-氯乙基环己基碳酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合成反应：向3000L搪玻璃反应釜中投入二氯乙烷700份，在搅拌状态下加入环己醇320份，此时，通入冷冻盐水，冷却至0℃以下，加入氯甲酸-1-氯乙酯470份，搅拌状态下加入缚酸剂三乙胺200份，加入过程中控制温度在10℃以下，关闭循环冷冻盐水，在常温下，反应8h；
(2)压滤：反应完成后，将物料抽至压滤机并用氮气压滤，分别得滤饼和滤液，滤饼用二氯乙烷洗涤三次，每次100份，洗涤液和滤液合并；
(3)蒸馏回收：合并后的滤液减压蒸馏回收溶剂约960份，真空度0.09MPa，蒸汽夹套升温至温度90℃；
(4)水洗分层：蒸馏后残液加水洗涤，分层为水层和油层；
(5)油层蒸馏：油层经减压蒸馏，使用气相检测，当含量达到99％时，收集产品1-氯乙基环己基碳酸酯655份；
(6)步骤5中残渣装桶交有危险废物处置的环保单位进行处置，前沸物主要成分为环己醇，约20份，套用至下批3000L搪玻璃反应釜投料；
(7)步骤2中滤饼水溶后，加液碱中和，以3*200份二氯乙烷萃取分层，水层去废水处理站，油层798份套至下批3000L搪玻璃反应釜投料。
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