[发明专利]分子内脱羧偶联构筑C-N键合成吖啶酮衍生物的方法有效
| 申请号： | 201710450545.6 | 申请日： | 2017-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN107162973B | 公开（公告）日： | 2019-12-24 |
| 发明（设计）人： | 张逢质;张春霞 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D219/06 | 分类号： | C07D219/06 |
| 代理公司： | 33201 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分子 内脱羧偶联 构筑 合成 吖啶酮 衍生物 方法 | ||
1.一种分子内脱羧偶联构筑C-N键合成吖啶酮衍生物的方法，其特征在于，所述的合成方法为：
将式(I)所示化合物、无水1,10-菲罗啉、醋酸铜、醋酸钯、碳酸银加到溶剂无水DMF中，在O2气氛下，升温至120～160℃反应12～16h，之后反应液经后处理，得到式(II)所示吖啶酮衍生物；
所述式(I)所示化合物、无水1,10-菲罗啉、醋酸铜、醋酸钯、碳酸银的投料物质的量之比为1：0.1～0.4：0.1～0.4：0.05～0.2：0.1～0.4；
式(I)或(II)中，
R1＝氢或卤素；
PG＝氢、C1～C3烷基或苄基。
2.如权利要求1所述分子内脱羧偶联构筑C-N键合成吖啶酮衍生物的方法，其特征在于，所述R1＝氢、溴或氯。
3.如权利要求1所述分子内脱羧偶联构筑C-N键合成吖啶酮衍生物的方法，其特征在于，所述PG＝氢、甲基或苄基。
4.如权利要求1所述分子内脱羧偶联构筑C-N键合成吖啶酮衍生物的方法，其特征在于，所述无水DMF的体积用量以式(I)所示化合物的质量计为10～20mL/g。
5.如权利要求1所述分子内脱羧偶联构筑C-N键合成吖啶酮衍生物的方法，其特征在于，所述反应液后处理的方法为：反应结束后，待反应液冷却至室温，加入水和乙酸乙酯进行萃取，收集有机相，依次经饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，浓缩后进行硅胶柱层析纯化，以石油醚/乙酸乙酯体积比1～3：1的混合液为洗脱剂，收集含目标化合物的洗脱液，蒸除溶剂并干燥，即得产物。
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