[发明专利]基于1,3‑二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷合成六臂引发剂或八臂引发剂的方法在审

专利信息
申请号: 201710451362.6 申请日: 2017-06-15
公开(公告)号: CN107141226A 公开(公告)日: 2017-09-08
发明(设计)人: 李钟玉;王禄胜;卢成洁;卢稳 申请(专利权)人: 温州大学
主分类号: C07C213/04 分类号: C07C213/04;C07C215/14
代理公司: 温州名创知识产权代理有限公司33258 代理人: 陈加利
地址: 325000 浙江省温州市瓯海*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 基于 甲基 氨基 丙烷 合成 引发 方法
【权利要求书】:

1.一种基于1,3-二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷合成六臂引发剂的方法,其特征在于:以1,3-二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷与溴乙烷为原料,加水混合搅拌,1,3-二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷与溴乙烷的摩尔比为1:2.0~2.2,控制温度60℃反应,反应3-5h后体系降温至室温,配置浓度为5mol/L的NaOH水溶液,该NaOH水溶液的总体积以其中的NaOH与1,3-二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷的摩尔比为2.0~2.2:1计算,将一半体积的NaOH水溶液滴加到反应体系中,加完后在60℃反应3-5h小时,冷却至室温,再滴加另一半体积的NaOH水溶液,加完后在60℃反应45-50h小时,反应完成后混合物在用旋转蒸发仪加热蒸去水,加无水乙醇加热使粘稠液体全部溶解,过滤除去NaCl,滤液减压蒸馏去乙醇,油状粘稠液体加入正丁醇,加热使粘稠液体全部溶解,冷却后析出固体,减压抽滤,固体用乙酸乙酯洗涤,再真空干燥,得到产物六臂引发剂,反应方程式如下:

2.一种基于1,3-二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷合成八臂引发剂的方法,其特征在于:以1,3-二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷与溴乙醇为原料,加水混合搅拌,1,3-二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷与溴乙醇的摩尔比为1:2.1~2.3,控制温度60℃反应,反应3-5h后体系降温至室温,配置浓度为5mol/L的NaOH水溶液,该NaOH水溶液的总体积以其中的NaOH与1,3-二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷的摩尔比为2.0~2.2:1计算,将一半体积的NaOH水溶液滴加到反应体系中,加完后在60℃反应3-5小时,冷却至室温,再滴加另一半的NaOH水溶液,加完后在60℃反应45-50小时,反应完成后混合物在用旋转蒸发仪加热蒸去水,加正丁醇加热使粘稠液体全部溶解,过滤除去NaCl,滤液减压蒸馏去正丁醇,固体用乙酸乙酯洗涤,再真空干燥,得到产物八臂引发剂,反应方程式如下:

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