[发明专利]一种铜粉‑中空玻璃微球共混改性的导电酚醛树脂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710451443.6 申请日: 2017-06-15
公开(公告)号: CN107177162A 公开(公告)日: 2017-09-19
发明(设计)人: 姜莉;刘常兴;王进朝 申请(专利权)人: 铜陵安博电路板有限公司
主分类号: C08L61/10 分类号: C08L61/10;C08G8/10;C08K13/06;C08K9/06;C08K7/28;C08K3/28;C08K3/36;C08K3/04;C08K9/12;C08K3/08
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 代理人: 方琦
地址: 244000 安徽省铜*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 中空玻璃 微球共混 改性 导电 酚醛树脂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种铜粉-中空玻璃微球共混改性的导电酚醛树脂,其特征在于:

将KH550溶于乙醇溶液中,加入烘干后的填料,水浴加热磁力搅拌,得表面处理导热绝缘填料;向氧化石墨烯中加入KH550,置于冰水浴中,超声剥离,分散均匀,加入催化剂,在油浴下磁力搅拌反应;然后分散于丙酮中,超声振荡,加入凹凸棒土,继续超声处理,蒸发掉溶剂丙酮,得复合增强体;向中空玻璃微球中加氢氧化钠溶液,搅拌浸泡处理,加无水乙醇、KH550,搅拌;将铜粉与苯酚、甲醛溶液加入反应器中,水浴加热,加入前面所得物料,通过旋转磁子进行搅拌,恒温回流聚合,冷却至室温,减压抽滤,升温固化成型。

2.一种铜粉-中空玻璃微球共混改性的导电酚醛树脂的制备方法,其特征在于:

a. 填料的表面处理:

将4-7重量份氮化铝、3-6重量份硅微粉填料置于150-160℃烘箱内干燥2-3h,将1-2重量份KH550 1:5-10溶于乙醇溶液中,加入烘干后的填料,在70-80℃水浴下磁力搅拌1-2h,静置冷却、过滤、85-95℃干燥完全、研磨粉碎;

b. 氧化石墨烯的部分还原及修饰:

向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份KH550,置于冰水浴中,用超声波细胞粉碎机超声剥离1-2h,分散均匀,加入0.5-1重量份催化剂,在70-80℃油浴下,磁力搅拌反应5-6h,过滤、醇洗3-5次,置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎;

然后1:5-10分散于丙酮中,超声振荡1-2h,加入3-5重量份凹凸棒土,继续超声处理1-2h,将混合液置于敞口容器中在70-80℃持续搅拌,蒸发掉溶剂丙酮,制得复合增强体;

c. 中空玻璃微球的表面处理:

向2-4重量份中空玻璃微球中1:5-10加入氢氧化钠溶液,搅拌浸泡处理4-6h,抽滤、水洗至中性,90-100℃充分干燥后,1:3-5加入无水乙醇,加入0.1-0.2重量份硅烷偶联剂KH550,搅拌3-4h,过滤、80-90℃干燥完全;

d. 导电酚醛树脂的制备:

将3-5重量份铜粉与10-15重量份苯酚、40-60重量份甲醛溶液加入反应器中,用氢氧化钠溶液调pH为13-14,在70-80℃水浴锅中进行反应,加入a、b、c中所得物料,通过旋转磁子进行搅拌,恒温加热回流聚合4-5h,冷却至室温,减压抽滤,升温至140-150℃固化2-3h成型。

3.根据权利要求2所述的一种铜粉-中空玻璃微球共混改性的导电酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤a中所述乙醇溶液的浓度为90-95%。

4.根据权利要求2所述的一种铜粉-中空玻璃微球共混改性的导电酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤b中所述催化剂为N,N-二环己基碳二亚胺。

5.根据权利要求2所述的一种铜粉-中空玻璃微球共混改性的导电酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤c中所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-15%。

6.根据权利要求2所述的一种铜粉-中空玻璃微球共混改性的导电酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤d中所述氢氧化钠溶液的质量分数为35-40%,甲醛溶液浓度为40-45%。

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