[发明专利]一种铜粉‑中空玻璃微球共混改性的导电酚醛树脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及印刷电路板领域，具体涉及一种铜粉-中空玻璃微球共混改性的导电酚醛树脂的制备方法。

背景技术

随着电子信息技术的飞速发展，对电子电路用印刷电路板(PCB)的性能也提出了更高的要求。体积轻薄且功耗较大的电子设备从诞生起就被发热问题所困扰，PCB作为每个发热器件的桥梁和载体，一直是增强设备散热的研究重点，导热性能优良的基板材料以及良好散热结构的PCB都能够将发热器件产生的热量均匀分布，增强散热效率，减少昂贵器件的热损伤。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种铜粉-中空玻璃微球共混改性的导电酚醛树脂的制备方法，依照该工艺制备的酚醛树脂具有良好的导电性、热导率及断裂韧性。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种铜粉-中空玻璃微球共混改性的导电酚醛树脂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：

a. 填料的表面处理：

将4-7重量份氮化铝、3-6重量份硅微粉填料置于150-160℃烘箱内干燥2-3h，将1-2重量份KH550 1:5-10溶于乙醇溶液中，加入烘干后的填料，在70-80℃水浴下磁力搅拌1-2h，静置冷却、过滤、85-95℃干燥完全、研磨粉碎；

b. 氧化石墨烯的部分还原及修饰：

向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份KH550，置于冰水浴中，用超声波细胞粉碎机超声剥离1-2h，分散均匀，加入0.5-1重量份催化剂，在70-80℃油浴下，磁力搅拌反应5-6h，过滤、醇洗3-5次，置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎；

然后1:5-10分散于丙酮中，超声振荡1-2h，加入3-5重量份凹凸棒土，继续超声处理1-2h，将混合液置于敞口容器中在70-80℃持续搅拌，蒸发掉溶剂丙酮，制得复合增强体；

c. 中空玻璃微球的表面处理：

向2-4重量份中空玻璃微球中1:5-10加入氢氧化钠溶液，搅拌浸泡处理4-6h，抽滤、水洗至中性，90-100℃充分干燥后，1:3-5加入无水乙醇，加入0.1-0.2重量份硅烷偶联剂KH550，搅拌3-4h，过滤、80-90℃干燥完全；

d. 导电酚醛树脂的制备：

将3-5重量份铜粉与10-15重量份苯酚、40-60重量份甲醛溶液加入反应器中，用氢氧化钠溶液调pH为13-14，在70-80℃水浴锅中进行反应，加入a、b、c中所得物料，通过旋转磁子进行搅拌，恒温加热回流聚合4-5h，冷却至室温，减压抽滤，升温至140-150℃固化2-3h成型。

其中，步骤a中所述乙醇溶液的浓度为90-95%。步骤b中所述催化剂为N,N^，-二环己基碳二亚胺。步骤c中所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-15%。步骤d中所述氢氧化钠溶液的质量分数为30-35%，甲醛溶液浓度为40-45%。

本发明的反应机理及有益效果如下：

用硅烷偶联剂KH550对中空玻璃微球进行表面处理，改善其与基体的相容性，改性后与氮化铝、硅微粉填料杂化填充酚醛树脂，协同提高复合材料的热导率；用KH550对氧化石墨烯进行部分还原及功能化修饰，得到改性石墨烯，偶联剂的氨基与氧化石墨烯表面的环氧基团发生了亲核取代反应；再通过溶液法，使凹凸棒土颗粒以氢键结合的方式吸附在氧化石墨烯片层表面，得到复合增强体，提高了复合材料的力学性能、断裂韧性及热稳定性；以铜粉、甲醛溶液、苯酚为原料，共混制备了导电酚醛树脂。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例

一种铜粉-中空玻璃微球共混改性的导电酚醛树脂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：

a. 填料的表面处理：

将4kg氮化铝、3kg硅微粉填料置于150-160℃烘箱内干燥2h，将1kg KH550 1:10溶于乙醇溶液中，加入烘干后的填料，在70-80℃水浴下磁力搅拌1h，静置冷却、过滤、85-95℃干燥完全、研磨粉碎；

b. 氧化石墨烯的部分还原及修饰：

向2kg氧化石墨烯中加入0.1kg KH550，置于冰水浴中，用超声波细胞粉碎机超声剥离1h，分散均匀，加入0.5kg催化剂，在70-80℃油浴下，磁力搅拌反应5h，过滤、醇洗3次，置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎；