[发明专利]一种制备大面积均匀单层过渡金属硫属化合物的方法

说明书

本发明公开了一种制备大面积均匀单层过渡金属硫属化合物的方法，所述方法包括以下步骤：1)将基底进行清洗；2)在盛放基底的石墨舟上方放置与基底尺寸相同的钼箔或钨箔，在相对于基底的气流上游放置硫属单质；3)去除反应腔残留的空气，通入氩气，待气流稳定后，将硫属单质和基底分别加热至不同温度，之后恒温，在基底上生长得到大面积均匀的单层过渡金属硫属化合物。本发明利用钼箔或钨箔作为前驱体，避免了使用过渡金属氧化物作为前驱体时样品的不均匀、尺寸小等缺点，是一种能够实现均匀地制备大面积、高质量过渡金属硫属化合物的方法。

技术领域

本发明属于材料领域，具体地，本发明涉及利用低压化学气相沉积的方法，在基底上可控制备大面积均匀的单层二硫化钼、二硫化钨等过渡金属硫属化合物。

背景技术

单层过渡金属硫属化合物(MX₂,M＝Mo,W；X＝S,Se,Te)作为二维材料大家族中的成员，因其独特的电学、光学性质引起了人们的广泛关注。作为一类具有直接带隙的半导体材料，单层过渡金属硫属化合物被广泛地应用于场效应晶体管、光电探测器等电子和光电子学领域，成为一类最有希望替代硅及有机半导体的材料。

目前制备单层过渡金属硫属化合物的方法一般分为两类，一类是自上而下的方法，包括微机械剥离法，锂离子插层法以及液相超声剥离法，但这类方法得到的过渡金属硫属化合物厚度不均匀，尺寸也仅在亚微米到微米量级；另一类是自下而上的方法，包括分子束外延，化学气相沉积和金属有机化学气相沉积法等，其中分子束外延法和金属有机化学气相沉积法实验设备昂贵，条件严苛，生产成本较高，无法适应工业生产的需求，而化学气相沉积法作为一种可以兼顾样品质量，又成本低廉的方法，有望实现过渡金属硫属化合物的批量生产。

在化学气相沉积法中，当前普遍使用硫属单质和过渡金属氧化物作为前驱体，经载气运输至基底后进行过渡金属硫属化合物的生长。然而，固态分子的扩散距离较短，且随载气运输的上下游浓度不均，导致生长的过渡金属硫属化合物尺寸较小，与前驱体距离不同的样品形貌差别较大，无法适应过渡金属硫属化合物的工业化需求，所以有必要发明一种能够制备大面积均匀单层过渡金属硫属化合物的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用低压化学气相沉积法制备单层过渡金属硫属化合物的方法，并利用该方法可控的合成大面积均匀、高质量的单层过渡金属硫属化合物。

为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种制备大面积均匀单层过渡金属硫属化合物的方法，所述方法包括以下步骤：

1)将基底进行清洗；

2)在盛放基底的石墨舟上方放置与基底尺寸相同的钼箔或钨箔，在相对于基底的气流上游放置硫属单质；

3)去除反应腔残留的空气，通入氩气，待气流稳定后，将硫属单质和基底分别加热至不同温度，之后恒温，在基底上生长得到大面积均匀的单层过渡金属硫属化合物。

优选地，所述基底为钠钙玻璃。

优选地，所述基底的尺寸为14cm×6cm，厚度为2mm。

优选地，所述基底的清洗按照如下方式处理：将基底依次置于去离子水、丙酮和异丙醇中进行超声清洗，随后用氮气吹干，完成基底的清洗。

优选地，在相对于基底的气流上游12～15cm放置硫属单质，钼箔或钨箔与基底高度差为10～30mm。

优选地，所述硫属单质的质量为50～150g，所述硫属单质包括硫或硒。

优选地，将硫属单质和基底分别加热至100～200℃和680～900℃，恒温的时间为10-18分钟。

优选地，所述氩气的流量为50～100sccm。