[发明专利]一种磷酸二氢盐催化寡糖脱水制备5‑羟甲基糠醛的方法在审
申请号: | 201710452698.4 | 申请日: | 2017-06-15 |
公开(公告)号: | CN107382919A | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 马浩;滕俊江;廖春燕;李凝;弥林晗;潘海婷 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人: | 徐健 |
地址: | 525000 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 二氢盐 催化 寡糖 脱水 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种磷酸二氢盐催化寡糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是,包括寡糖、水和萃取剂在亚临界温度下进行催化反应制得备5-羟甲基糠醛的步骤,其特征是,所述萃取剂为不溶或者微溶于水的极性有机溶剂,所述催化剂为磷酸二氢盐,磷酸二氢盐添加量为寡糖基本结构单元的5~90mol%。
2.根据权利要求1所述的磷酸二氢盐催化寡糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是,所述磷酸二氢盐催化剂为能溶于水的无机磷酸二氢盐或者所述磷酸二氢盐催化剂为磷酸二氢盐为阴离子的离子液体。
3.根据权利要求2所述的磷酸二氢盐催化寡糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是,所述磷酸二氢盐催化剂为磷酸二氢锂、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、磷酸二氢镁、磷酸二氢钙、磷酸二氢铝、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐、1-丁基吡啶磷酸二氢盐中的一种。
4.根据权利要求1所述的磷酸二氢盐催化寡糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是,所述寡糖为2~10个糖单元构成的低聚糖或者通过预处理方式得到可以溶于水的低聚糖或高聚糖。
5.根据权利要求1所述的磷酸二氢盐催化寡糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是,所述的萃取剂为甲基异丁基酮,2-甲基四氢呋喃,丁醇,戊醇,丁酮,戊酮及其同分异构体中的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述的磷酸二氢盐催化寡糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是,所述亚临界温度为120~200℃。
7.根据权利要求1所述的磷酸二氢盐催化寡糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征是,依次包括如下步骤:
(1)将寡糖,磷酸二氢盐,水和萃取剂加入到反应釜中,加热到溶剂的亚临界温度下进行反应;
其中,水与寡糖的体积质量比为1:1~40:1v/m,萃取剂与水的体积比为1:1~10:1v/v;
(2)反应结束后,分离有机相,并使用洗涤量的萃取剂洗涤反应后的水相,将水相中残留的HMF萃取出来;
(3)合并上述有机相,回收萃取剂,即可得到HMF产品;
(4)回收的有机相继续作为萃取剂用于下一次反应,而水相部分为磷酸二氢盐的水溶液,用于重复使用过程
(5)重复使用多次的磷酸二氢盐的水溶液加水稀释后,作为含磷的植物营养液使用。
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