[发明专利]一种制备高性能MnZn铁氧体的离子联合替代方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备高性能MnZn铁氧体的离子联合替代方法，主要通过添加In、Co、Ca、Ti等元素，属于磁性材料技术领域。

背景技术

软磁铁氧体作为一种重要的元器件材料，主要制成磁心用于各种电感器、变压器、滤波器和扼流圈的制造，广泛应用在现代电力及电子信息等领域，如电脑及其外部设备、办公自动化设备、数字通信和模拟通信设备、互联网、家用电器、电磁兼容设备、绿色照明装置、工业自动化和汽车、航空、航天及军事领域。相对于其他软磁材料，软磁铁氧体的优势在于电阻率相对较高，这抑制了涡流的产生，使铁氧体能应用于高频领域；采用陶瓷工艺易于制成各种不同的形状和尺寸；化学特性稳定、不生锈；较低的制造成本。

随着工业与科学技术的不断进步，保证优异磁性能的同时，电子元器件在更加趋于高频化，小型化，要求更低的工作损耗，更宽的使用温度范围。在原有的MnZn铁氧体配方的基础上，通过合适的离子掺杂与替代能够显著改善材料的性能，目前研究与生产的铁氧体材料，大多都含有一定量的添加剂成分。但是，对于多元离子的添加，目前研究相对较少，对于所添加离子之间的相互作用，还缺乏一定的研究。合适的离子种类及添加量的配比可以提高MnZn铁氧体材料的磁性能，不当的添加会降低原有材料的性能。所以通过多元离子联合替代法来改进MnZn铁氧体的性能值得深入研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备高性能MnZn铁氧体的离子联合替代方法，主要通过添加In、Co、Ca、Ti等元素，提升材料高频工作下的磁性能。

本发明的技术方案如下：

首先本发明公开了一种制备高性能MnZn铁氧体的离子联合替代方法，其包括如下步骤：

(1)一次配料

称取主成分；

(2)一次球磨

将主成分均匀混合，将所称取的主成分放入球磨机，球磨3～10h，得到一次球磨粉料；

(3)一次烧结

将第一次球磨所得的粉料在空气气氛下以200～300℃/h的速度升温到800～1000℃，保温1～3h，随炉冷却得到一次烧结粉料；

(4)二次配料

在一次烧结粉料中添加包含In、Co、Ca、Si、Ti元素的副成分，按主成分的总量计的副成分元素含量为：In：800～3000ppm，Co：300～1500ppm，Ca：500～2000ppm，Ti：800～2000ppm，Si：0～15000ppm，副成分的添加总量不超过烧结粉料的3wt％；

(5)二次球磨

将二次配料后得到的粉料均匀混合后放入球磨机，球磨至粉料粒径0.8～2μm，得到二次球磨粉料；

(6)造粒

根据二次球磨后的粉料总重量，加入聚乙烯醇水溶液，其中聚乙烯醇的加入量为粉料总质量的3wt％～10wt％，先预压之后研磨过筛成颗粒；

(7)压制成型

向造粒所得的颗粒料中添加聚乙烯醇水溶液，其中聚乙烯醇的加入量为颗粒料总质量的3wt％～10wt％，压制成型为生坯产品，生坯密度要达到2.6～3.6g/cm³；

(8)二次烧结

烧结温度为1200～1400℃，保温2～14h，烧结过程中通过添加氮气使平衡氧分压控制在4％以下，冷却出炉得到MnZn软磁铁氧体材料。

优选的，所述的主成分为：Mn_aZn_bFe_cO₄，其中a＝0.6～0.8，b＝0.1～0.3，c＝3-a-b。

优选的，所述的In、Co、Ca、Si、Ti副成分的添加形式为In、Co、Ca、Si、Ti的氧化物、碳酸盐、硅酸盐以及含有所述元素的有机化合物。

优选的，当以In、Co、Ca、Si、Ti的氧化物形式添加时，各副成分的添加量如下：In₂O₃：1000～4000ppm，CoO：500～2000ppm，CaO：1000～3000ppm，TiO₂：1000～2500ppm，SiO₂：0～2000ppm。

本发明还公开了一种所述方法制备的高性能MnZn铁氧体。

本发明的副成分的主要作用机理如下：