[发明专利]芬那露药物中间体4-氯苯甲醛的合成方法在审
| 申请号： | 201710456138.6 | 申请日： | 2017-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN108238867A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/28 | 分类号： | C07C45/28;C07C47/55 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 药物中间体 氯苯甲醛 芬那露 洗涤 合成 草酸 甲基丁酸 减压蒸馏 五氯化钼 氯苯酚 重结晶 丁酯 二腈 戊酮 升高 | ||
1.芬那露药物中间体4-氯苯甲醛的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
A、在反应容器中加入2-甲基-3-溴-5-氯苯酚、4-甲基-2-戊酮溶液，控制搅拌速度170-210rpm,升高溶液温度至40-49℃，分批次加入五氯化钼粉末，加完后继续反应40-50min,减压蒸馏，所得馏分在吉草酸丁酯溶液中洗涤多次，乙二腈溶液中洗涤多次，2-甲基丁酸溶液中重结晶，得晶体4-氯苯甲醛。
2.根据权利要求1所述芬那露药物中间体4-氯苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的4-甲基-2-戊酮溶液质量分数为80-87％。
3.根据权利要求1所述芬那露药物中间体4-氯苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的减压蒸馏所处压力为1.32-1.36kPa。
4.根据权利要求1所述芬那露药物中间体4-氯苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的吉草酸丁酯溶液质量分数为80-86％。
5.根据权利要求1所述芬那露药物中间体4-氯苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的乙二腈溶液质量分数为85-91％。
6.根据权利要求1所述芬那露药物中间体4-氯苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的2-甲基丁酸溶液质量分数为90-96％。
7.根据权利要求1所述芬那露药物中间体4-氯苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
在反应容器中加入2.5mol的2-甲基-3-溴-5-氯苯酚、3.6mol的4-甲基-2-戊酮溶液，控制搅拌速度210rpm,升高溶液温度至49℃，分6次加入3.4mol的五氯化钼粉末，加完后继续反应50min,1.36kPa减压蒸馏，收集84℃的馏分，在质量分数为86％的吉草酸丁酯溶液中洗涤5次，在质量分数为91％的乙二腈溶液中洗涤6次，质量分数为96％的2-甲基丁酸溶液中重结晶，得晶体4-氯苯甲醛。
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