[发明专利]一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法在审
申请号: | 201710456968.9 | 申请日: | 2017-06-16 |
公开(公告)号: | CN107090067A | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 肖立伟;周烜 | 申请(专利权)人: | 江苏三木化工股份有限公司;江苏三木集团有限公司 |
主分类号: | C08G12/42 | 分类号: | C08G12/42 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 杨海军 |
地址: | 214258 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 甲醚 氨基树脂 合成 方法 | ||
1.一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法,其特征在于,它包括以下步骤:
(1)将三聚氰胺,甲醇,液体甲醛和固体甲醛混合物,按一定比例投入反应釜中,加入碱性物质,调整到一定pH值,缓慢升温到设定温度,维持一段时间,检测反映后的游离甲醛含量;
(2)待游离甲醛检测含量合格后,加入甲醇,降温到设定温度,加入酸性物质,调整到一定PH值,并在此温度维持一定时间,待变清澈透明后,加入碱性物质中和;
(3)采用常压或减压蒸馏,除去过量的甲醇;
(4)蒸馏结束后,再加入甲醇,再加入酸性物质,调整到一定PH值,并在此温度维持一定时间,最后加入碱性物质中和;
(5)再采用常压或减压蒸馏,除去甲醇;
(6)然后降温,兑稀,得全水溶性甲醚化氨基树脂。
2.根据权利要求1所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法,其特征在于,它包括以下步骤:
(1)将三聚氰胺,甲醇,液体甲醛和固体甲醛混合物,按一定比例投入反应釜中,加入碱性物质,调整pH值到10至11,缓慢升温到70-80℃,维持1~6小时,检测反映后的游离甲醛含量;
(2)待游离甲醛检测含量合格后,加入甲醇,降温到设定温度40-70℃,加入酸性物质,调整到PH值为3-5,并在此温度维持1~6小时,待变清澈透明后,加入碱性物质中和;
(3)采用常压或减压蒸馏,除去过量的甲醇;
(4)蒸馏结束后,再加入甲醇,再加入酸性物质,调整PH值为2-4,并在此温度维持0.5~2小时,最后加入碱性物质中和;
(5)再采用常压或减压蒸馏,除去甲醇;
(6)然后降温80℃,加入异丁醇兑稀,得全水溶性甲醚化氨基树脂。
3.根据权利要求1或2 所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法,其特征在于,三聚氰胺,甲醇,液体甲醛和固体甲醛混合物的重量比为1:2~10:2.5~3;液体甲醛和固体甲醛混合物中甲醛的质量浓度为40-45%。
4.根据权利要求1或2 所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(2)和步骤(4)中所述的碱性物质为NaOH或KOH。
5.根据权利要求1或2 所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(4)中的酸性物质为体积比为1:1:1的盐酸、硫酸和甲酸。
6.根据权利要求1或2 所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法,其特征在于,步骤(2)游离甲醛含量达到9-10%时,加入甲醇。
7.根据权利要求1或2 所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法,其特征在于,步骤(2)加入甲醇的量与步骤(1)中三聚氰胺的重量比为4-6:1。
8.根据权利要求1或2 所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法,其特征在于,步骤(4)加入甲醇的量与步骤(1)中三聚氰胺的重量比为1.5-3:1。
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