[发明专利]一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，属于化学合成技术领域。

背景技术

现有的甲醚化氨基树脂包含两类，一类是部分甲醚化氨基树脂，另一类是全甲醚化氨基树脂，传统的部分甲醚化氨基树脂由于生产工艺的不同和设备的不同，一般只能做到具有一定的亲水性，水量加入过多会出现浑浊。但是由于加入的水量少，后期施工的时候，粘度高，没法施工，所以必须再加入部分有机助溶剂降低粘度才能施工，既增加了成本又增加了VOCs排放。

本发明在现有技术的基础之上，通过大量实验筛选制备工艺，制造的全水溶性甲醚化氨基树脂具有无限水溶性，可以用水稀释至任意粘度，既可降低VOCs排放，环保性强，又可节省大量成本。

发明内容

发明目的：本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，该方法制备工艺合理，制备得到的全水溶性甲醚化氨基树脂具有无限水溶性，可以用水稀释至任意粘度，方便施工，既可降低VOCs排放，环保性强，又可节省大量成本，取得了非常好的技术效果。

技术方案，为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：

一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，它包括以下步骤：

（1）将三聚氰胺，甲醇，液体甲醛和固体甲醛混合物，按一定比例投入反应釜中，加入碱性物质，调整到一定pH值，缓慢升温到设定温度，维持一段时间，检测反映后的游离甲醛含量；

（2）待游离甲醛检测含量合格后，加入甲醇，降温到设定温度，加入酸性物质，调整到一定PH值，并在此温度维持一定时间，待变清澈透明后，加入碱性物质中和；

（3）采用常压或减压蒸馏，除去过量的甲醇；

（4）蒸馏结束后，再加入甲醇，再加入酸性物质，调整到一定PH值，并在此温度维持一定时间，最后加入碱性物质中和；

（5）再采用常压或减压蒸馏，除去甲醇；

（6）然后降温，兑稀，得全水溶性甲醚化氨基树脂。

作为优选方案，以上所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：

（1）将三聚氰胺，甲醇，液体甲醛和固体甲醛混合物，按一定比例投入反应釜中，加入碱性物质，调整pH值到10至11，缓慢升温到70-80℃，维持1~6小时，检测反映后的游离甲醛含量；

（2）待游离甲醛检测含量合格后，加入甲醇，降温到设定温度40-70℃，加入酸性物质，调整到PH值为3-5，并在此温度维持1~6小时，待变清澈透明后，加入碱性物质中和；

（3）采用常压或减压蒸馏，除去过量的甲醇；

（4）蒸馏结束后，再加入甲醇，再加入酸性物质，调整PH值为2-4，并在此温度维持0.5~2小时，最后加入碱性物质中和；

（5）再采用常压或减压蒸馏，除去甲醇；

（6）然后降温80℃，加入异丁醇兑稀，得全水溶性甲醚化氨基树脂。

作为优选方案，以上所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，三聚氰胺，甲醇，液体甲醛和固体甲醛混合物的重量比为1:2~10:2.5~3；液体甲醛和固体甲醛混合物中甲醛的质量浓度为40-45%。

作为优选方案，以上所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，步骤（1）、步骤（2）和步骤（4）中所述的碱性物质为NaOH或KOH。

作为优选方案，以上所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，步骤（2）和步骤（4）中的酸性物质为体积比为1:1:1的盐酸、硫酸和甲酸。

作为优选方案，以上所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，步骤（2）游离甲醛含量达到9-10%时，加入甲醇。

作为优选方案，以上所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，步骤（2）加入甲醇的量与步骤（1）中三聚氰胺重量比为4-6:1。

作为优选方案，以上所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，步骤（4）加入甲醇的量与步骤（1）中三聚氰胺的重量比为1.5-3:1。

以上所述的一种全水溶性甲醚化氨基树脂的合成方法，液体甲醛和固体甲醛是按一定比例混合使用，质量浓度控制在40-45%，固体甲醛加入越多，由于三聚氰胺和固体甲醛都是固态，难以混合均匀，加入液体甲醛越多，由于反应过程中，水分过多，需要较高温度蒸馏，会造成树脂聚合度增加，水溶性下降。

本发明加入碱性物质，一般指的是NaOH或KOH溶液，pH值在10-11，pH过高，后面醚化时酸度高，甲醇反应不充分，pH过低，该反应难以完成。