[发明专利]维生素E醋酸酯药物中间体2;3;5-三甲基苯醌的合成方法在审
| 申请号： | 201710457002.7 | 申请日： | 2017-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN108238879A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C46/06 | 分类号： | C07C46/06;C07C50/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三甲基苯醌 维生素E醋酸酯 药物中间体 升高 合成 二硫化钼粉末 甲基吡啶溶液 丁醇溶液 二羟甲基 甲基苯胺 静置分层 溶液提取 己二醇 脱水剂 重结晶 甲苯 羟基 脱水 洗涤 | ||
1.维生素E醋酸酯药物中间体2,3,5-三甲基苯醌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入2-甲基-4-羟基-3,6-二羟甲基甲苯，2,5-己二醇溶液，控制搅拌速度190-230rpm,升高溶液温度至40-46℃，加入二硫化钼粉末，升高溶液温度至48-54℃，保持90-140min；
B、用N-甲基苯胺溶液提取多次，2-甲基吡啶溶液洗涤多次，静置分层，在3-甲基-2-丁醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2,3,5-三甲基苯醌。
2.根据权利要求1所述维生素E醋酸酯药物中间体2,3,5-三甲基苯醌的合成方法，其特征在于，所述的2,5-己二醇溶液质量分数为60-75％。
3.根据权利要求1所述维生素E醋酸酯药物中间体2,3,5-三甲基苯醌的合成方法，其特征在于，所述的N-甲基苯胺溶液质量分数为80-86％。
4.根据权利要求1所述维生素E醋酸酯药物中间体2,3,5-三甲基苯醌的合成方法，其特征在于，所述的2-甲基吡啶溶液质量分数为85-89％。
5.根据权利要求1所述维生素E醋酸酯药物中间体2,3,5-三甲基苯醌的合成方法，其特征在于，所述的3-甲基-2-丁醇溶液质量分数为91-95％。
6.根据权利要求1所述维生素E醋酸酯药物中间体2,3,5-三甲基苯醌的合成方法，其特征在于，所述的脱水剂为无水碳酸钾、五氧化二磷中的任意一种。
7.根据权利要求1所述维生素E醋酸酯药物中间体2,3,5-三甲基苯醌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入2mol的2-甲基-4-羟基-3,6-二羟甲基甲苯，4mol质量分数为75％的2,5-己二醇溶液，控制搅拌速度230rpm,升高溶液温度至46℃，加入3mol的二硫化钼粉末，升高溶液温度至54℃，保持140min；
B、用质量分数为86％的N-甲基苯胺溶液提取7次，质量分数为89％的2-甲基吡啶溶液洗涤9次，静置分层，在质量分数为95％的3-甲基-2-丁醇溶液中重结晶，无水碳酸钾脱水剂脱水，得成品2,3,5-三甲基苯醌。
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