[发明专利]一种三氟甲烷资源化利用方法有效
申请号: | 201710458086.6 | 申请日: | 2017-06-16 |
公开(公告)号: | CN107216233B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 韩春华;王鑫;都荣礼;丁晨;徐强;王伟;孙森;张星全 | 申请(专利权)人: | 山东东岳化工有限公司 |
主分类号: | C07C17/269 | 分类号: | C07C17/269;C07C17/38;C07C21/185;C07C21/18 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 陈桂玲 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲烷 资源 利用 方法 | ||
1.一种三氟甲烷资源化利用的方法,包括提供预热装置、反应装置,预热装置与反应装置连通,所述预热装置、反应装置分别是管式预热装置、管式反应装置;
步骤为:
(1)预混
向混合容器中通入三氟甲烷原料反应气,再通入氮气稀释,通入氮气的体积为三氟甲烷体积的5%~30%,进行反应前预混;
(2)热裂解
向预热装置、反应装置中通入氮气进行置换,置换完成后,然后加热预热装置、热反应装置分别至350-450℃、650~950℃,保持所述的温度,稳定20-40min后,再将步骤(1)预混好的三氟甲烷与氮气的混合气体通入350-450℃的预热装置中,然后流入预热650-950℃的反应装置中,控制反应温度650~950℃、压力为 0.01~0.8MPa,使三氟甲烷原料在反应装置中的停留时间为0.05~10s,三氟甲烷发生热裂解反应,生成四氟乙烯和六氟丙烯混合产物;
(3)从反应装置流出的混合产物导入到二级水碱洗涤装置,急冷、除酸后,进入到干燥装置;
(4)将步骤(3)的产物通过甲醇吸收除去副产全氟异丁烯,再经分离、精馏分别得到四氟乙烯、六氟丙烯;未反应的三氟甲烷返回到步骤(1)中循环利用。
2.如权利要求1所述的三氟甲烷资源化利用方法,其特征在于,步骤(1)通入氮气的体积比为三氟甲烷反应气体积的10%~15%。
3.如权利要求1所述的三氟甲烷资源化利用方法,其特征在于,步骤(2)中反应温度为800~900℃。
4.如权利要求1所述的三氟甲烷资源化利用方法,其特征在于,步骤(2)中反应物在反应装置中的停留时间为0.1~5s。
5.如权利要求1所述的三氟甲烷资源化利用方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应系统压力为0.1~0.5MPa。
6.如权利要求1所述的三氟甲烷资源化利用方法,其特征在于,所述二级水碱洗涤装置内为水或碱液;所述碱液为饱和的氢氧化钠水溶液。
7.如权利要求1所述的三氟甲烷资源化利用方法,其特征在于,步骤(2)中的预热装置、反应装置均为SUS316不锈钢材料制成。
8.如权利要求1所述的三氟甲烷资源化利用方法,其特征在于,所述管式预热装置内径为12-14mm、长为90-100cm,所述管式反应装置内径为12-14mm、长为30-40cm。
9.一种三氟甲烷资源化利用方法,包括步骤如下:
向容积为8L的钢瓶中充180g三氟甲烷,然后充入氮气7g,预混;
将内径为13mm、长为95cm的SUS316不锈钢制预热装置和内径为13mm、长为35cm的SUS316反应装置置于加热炉陶瓷管中,陶瓷管外面环绕有加热元件,用硅酸铝保温棉保温,通过带控温仪和热电偶的加热炉控制反应所需温度;
先对预热装置、反应装置进行加热,整个加热升温过程中向预热装置、反应装置中通入氮气进行置换,待预热装置温度达到400℃、反应装置温度达到900℃时稳定30min,停止通入氮气;将三氟甲烷和氮气预混气体按流量6.6L/min通入预热装置、反应装置中,控制系统压力为0.4MPa,从反应装置出来的产物混合流导入盛有碱液的二级碱洗装置中,然后干燥、取样,气相色谱分析混合产物中各组分含量;
经过二级碱洗除酸后的产物混合物进入干燥装置,干燥后的产物混合物通入到甲醇吸收装置中除去剧毒物全氟异丁烯、再进入到萃取装置、精馏分离装置,最后得到高纯度的四氟乙烯、六氟丙烯;四氟乙烯、六氟丙烯分别进入到相应成品槽中,未反应的三氟甲烷循环进入到反应装置中继续反应。
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