[发明专利]一种合成顺式1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的催化剂及其制备方法和用途有效
申请号: | 201710458255.6 | 申请日: | 2017-06-16 |
公开(公告)号: | CN107262092B | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 李宏峰;王宗令;马利勇 | 申请(专利权)人: | 巨化集团技术中心 |
主分类号: | B01J23/62 | 分类号: | B01J23/62;B01J23/66;C07C17/354;C07C21/18 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理有限公司 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 324004 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 顺式 丁烯 催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种合成顺式1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的催化剂,其特征在于,所述催化剂为氧化铝负载活性组分钯和辅助组分的蛋壳型催化剂,所述辅助组分为钠、钾、镁中的一种与铅或银中的至少一种组成的混合物,所述活性组分钯的负载量为0.01~0.1wt%,所述辅助组分与活性组分钯的原子比为1~11:1,所述的催化剂制备方法包括以下步骤:
(a)载体预处理
将载体活性氧化铝小球在800~1000℃下焙烧1~5h,得到预处理后的载体;
(b)负载活性组分钯和辅助组分
活性组分钯的负载采用钯前躯体盐的水溶液作浸渍液,用乙醇作为竞争吸附剂,采用非等量浸渍法将钯以蛋壳型结构分布形式负载在步骤(a)得到的预处理后的载体上;辅助组分的负载采用等体积浸渍法将辅助组分前躯体盐水溶液负载在步骤(a)得到的预处理后的载体上。
2.权利要求1所述的合成顺式1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)载体预处理
将载体活性氧化铝小球在800~1000℃下焙烧1~5h,得到预处理后的载体;
(b)负载活性组分钯和辅助组分
活性组分钯的负载采用钯前躯体盐的水溶液作浸渍液,用乙醇作为竞争吸附剂,采用非等量浸渍法将钯以蛋壳型结构分布形式负载在步骤(a)得到的预处理后的载体上;辅助组分的负载采用等体积浸渍法将辅助组分前躯体盐水溶液负载在步骤(a)得到的预处理后的载体上。
3.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于,负载活性组分钯或辅助组分后均需经干燥、焙烧处理。
4.根据权利要求3所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为110~130℃,时间为3~5h;所述焙烧的温度为400~600℃,时间为2~4h。
5.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述钯前躯体盐为硝酸钯或氯化钯。
6.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述辅助组分前躯体盐为硝酸盐。
7.权利要求1所述的合成顺式1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的催化剂的用途,其特征在于,在所述催化剂的作用下,1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔与氢气进行气相催化加氢制备顺式1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯,所述氢气与1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔的体积比为10~20:1,反应温度为40~100℃,物料接触时间为1~10秒。
8.根据权利要求7所述的催化剂的用途,其特征在于,使用之前将催化剂用氢气还原活化处理,所述活化的温度为200~300℃,时间为60~120分钟。
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