[发明专利]一种痕量稀土离子的共沉淀富集方法有效
申请号: | 201710459239.9 | 申请日: | 2017-06-16 |
公开(公告)号: | CN107287455B | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 胡珊玲;林燕;陈奕芳;罗海青;薛珺;赖晓绮;余建平 | 申请(专利权)人: | 赣南师范大学 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人: | 黄玉珏 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 痕量 稀土 离子 共沉淀 富集 方法 | ||
1.一种痕量稀土离子的共沉淀富集方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)一次共沉淀:取待富集溶液,先加入氯化铁溶液,搅拌均匀后,在不断搅拌条件下,缓慢加入1mol/L的强碱,氯化铁与强碱的质量比为1:2~10,完全反应后,得到氢氧化铁胶体溶液;
(2)二次共沉淀:在不断搅拌条件下,往氢氧化铁胶体溶液中加入非显色金属的氯化物溶液,分次持续搅拌,直至氢氧化铁胶体被破坏并趋向底部沉淀;再边搅拌边缓慢加入1mol/L的强碱,非显色金属的氯化物与强碱的质量比为1:2~10;
(3)静置沉淀:将共沉淀后的溶液静置至沉淀完全,以上层溶液中不含肉眼可见的红棕色悬浮物为标准判断为沉淀完全;
(4)固液分离:待沉淀完全后,小心吸取上层部分清液,吸取上层清液的体积按溶液中不含肉眼可见的红棕色悬浮物为准;剩余溶液及其沉淀分次进行离心分离,直至全部沉淀转移至离心管中;
(5)溶解:待沉淀完全沉积于离心管底部,以1mol/L的强酸溶液将沉淀溶解,溶液转移至收集瓶中待测定,
所述步骤(2)中非显色金属的氯化物为氯化镁或氯化铝中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种痕量稀土离子的共沉淀富集方法,其特征在于,步骤(1)中所述待富集溶液为低浓度稀土溶液,其浓度为0.005~0.5μg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种痕量稀土离子的共沉淀富集方法,其特征在于,步骤(1)和(2)中所述稀土、氯化铁、非显色金属的氯化物的质量比为1:100~1000:1000~10000。
4.根据权利要求1所述的一种痕量稀土离子的共沉淀富集方法,其特征在于,步骤(1)、(2)中所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种痕量稀土离子的共沉淀富集方法,其特征在于,步骤(4)中所述强酸为盐酸、硝酸中的任意一种或两种的混合物,且其用量为1~5mL。
6.根据权利要求1所述的一种痕量稀土离子的共沉淀富集方法,其特征在于,所述各步骤的环境温度控制为5~100℃。
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