[发明专利]一种痕量稀土离子的共沉淀富集方法

说明书

本发明公开了一种痕量稀土离子的共沉淀富集方法，属于痕量分析化学领域，具体步骤如下：先加入氯化铁和强碱，生成氢氧化铁红棕色絮状沉淀，进行一次共沉淀，形成胶体溶液；其次加入非显色金属的氯化物溶液，破坏氢氧化铁胶体，使之易沉淀，再加入强碱，生成大量氢氧化物白色沉淀，进行二次共沉淀；静置后固液分离，得到稀土离子沉淀物；再用强酸溶解沉淀物，得到待测定的稀土离子溶液。本发明采用两种氢氧化物分次共沉淀稀土离子，且其中一种为显色沉淀，在共沉淀富集稀土离子的同时起到显色沉淀与无色溶液分离程度的指示作用；不仅有助于稀土离子的富集，而且减少了沉淀损失，从而提高了富集率及富集倍数。

技术领域

本发明涉及痕量分析化学领域，具体的涉及一种痕量稀土离子的共沉淀富集方法。

背景技术

痕量稀土元素测定时，常用方法有低成本的分光光度法和在稀土领域较为普及的等离子体发射光谱法(ICP-AES)，但这两种方法较适用于μg/mL(ppm)级样品的测定，且分光光度法只适用于稀土总量的测定，ICP-AES法对痕量稀土尤其是土壤、水质或植物等样品中的重稀土(因重稀土元素配分低，其含量通常为μg/L，即ppb级)，测定存在困难；因此对于稀土总浓度较低范围的稀土溶液，需采用检测限低、干扰少的质谱法，这种仪器特别适用于ppb级稀土的定量检测，但由于仪器成本高，残留基体效应大等原因，使仪器普及率及实用性受到影响。若通过简单快速的富集前处理步骤，使低浓度的稀土溶液加以富集，达到ICP-AES或分光光度法的检测下限要求，则可使这两种普及率高的仪器的应用范围得以拓展。国内外研究人员在稀土富集方法方面已有部分报导，如采用氢氧化铟共沉淀富集、阳离子交换纤维柱富集、纳米氧化铝分离富集、固相萃取富集等方法，并应用于海水、饮料、地质样品或食品中的痕量稀土分析。

共沉淀法是指在溶液中含有两种或两种以上的阳离子，它们均存在于溶液中，加入沉淀剂后，通过共沉淀的载体在沉淀的过程中吸附、包夹和混晶等作用从而使痕量分析物与载体一起从溶液中析出而达到分离富集的目的。大量研究表明，在含稀土的溶液中加入金属氢氧化物共沉淀剂，使痕量的稀土离子与氢氧化物共同沉淀，离心后将沉淀与溶液分离，通过多次沉淀及离心分离，实现对痕量稀土离子的富集，再以ICP-AES或分光光度法进行准确测定。现有的通常都只采用一种氢氧化物沉淀作为载体，来富集一种或两种离子。对于含元素较多的稀土的共沉淀富集，由于各元素性质的差异性，现有的富集方法已经不能实现富集的目标；在沉淀过程中，沉淀进程判断较为困难，且多次沉淀及离心后沉淀易损失，从而会降低富集率及富集倍数。

发明内容

1.要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题在于提供一种痕量稀土离子的共沉淀富集方法，其采用两种氢氧化物分次共沉淀稀土离子，且其中一种为显色沉淀，在共沉淀富集稀土离子的同时还起到显色沉淀与无色溶液分离程度的指示作用；不仅有助于稀土离子的富集，而且减少了沉淀损失，从而提高了富集率及富集倍数。

2.技术方案

为解决上述问题，本发明采取如下技术方案：

一种痕量稀土离子的共沉淀富集方法，包括如下步骤：

(1)一次共沉淀：取待富集溶液，先加入氯化铁溶液，搅拌均匀后，在不断搅拌条件下，缓慢加入1mol/L的强碱，氯化铁与强碱的质量比为1：2～10，完全反应后，得到氢氧化铁胶体溶液；

(2)二次共沉淀：在不断搅拌条件下，往氢氧化铁胶体溶液中加入非显色金属的氯化物溶液，分次持续搅拌，直至氢氧化铁胶体被破坏并趋向底部沉淀；再边搅拌边缓慢加入1mol/L的强碱，非显色金属的氯化物与强碱的质量比为1：2～10；

(3)静置沉淀：将共沉淀后的溶液静置至沉淀完全，以上层溶液中不含肉眼可见的红棕色悬浮物为标准判断为沉淀完全；