[发明专利]药物合成中间体对羧基苯磺酰胺的合成方法在审
| 申请号： | 201710459351.2 | 申请日： | 2017-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN108238996A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/40 | 分类号： | C07C303/40;C07C311/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯磺酰胺 羧基 药物合成中间体 溶液洗涤 合成 硫酸钠溶液 草酸溶液 丁酮溶液 二羟甲基 甲基呋喃 脱水剂 戊二醇 氧化钆 重结晶 甲苯 二酮 羟基 脱水 洗涤 升高 | ||
1.药物合成中间体对羧基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入2-甲基-4-羟基-3,6-二羟甲基甲苯，2,4-戊二酮溶液，控制搅拌速度150-180rpm,升高溶液温度至40-50℃，分批次加入氧化钆；
B、升高溶液温度至70-78℃，反应90-110min,降低溶液温度至10-16℃，硫酸钠溶液洗涤多次，2-甲基-2,4-戊二醇溶液洗涤多次，3-甲基呋喃溶液洗涤多次，用草酸溶液调节pH至3-3.5，在3-甲基-2-丁酮溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对羧基苯磺酰胺。
2.根据权利要求1所述药物合成中间体对羧基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于，所述的2,4-戊二酮溶液质量分数为60-70％。
3.根据权利要求1所述药物合成中间体对羧基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于，硫酸钠溶液质量分数为35-40％。
4.根据权利要求1所述药物合成中间体对羧基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于，2-甲基-2,4-戊二醇溶液质量分数为75-80％。
5.根据权利要求1所述药物合成中间体对羧基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于，3-甲基呋喃溶液质量分数为80-86％。
6.根据权利要求1所述药物合成中间体对羧基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于，草酸溶液质量分数为30-35％。
7.根据权利要求1所述药物合成中间体对羧基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于，3-甲基-2-丁酮溶液质量分数为85-92％。
8.根据权利要求1所述药物合成中间体对羧基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于，脱水剂为无水硫酸钙、无水氯化钙中的任意一种。
9.根据权利要求1所述药物合成中间体对羧基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入2mol的2-甲基-4-羟基-3,6-二羟甲基甲苯，4mol质量分数为70％的2,4-戊二酮溶液，控制搅拌速度180rpm,升高溶液温度至50℃，分6次加入3mol氧化钆；
B、升高溶液温度至78℃，反应110min,降低溶液温度至16℃，质量分数为40％的硫酸钠溶液洗涤5次，质量分数为80％的2-甲基-2,4-戊二醇溶液洗涤7次，质量分数为86％的3-甲基呋喃溶液洗涤8次，用质量分数为35％草酸溶液调节pH至3.5，在质量分数为92％的3-甲基-2-丁酮溶液中重结晶，无水硫酸钙脱水剂脱水，得成品对羧基苯磺酰胺。
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