[发明专利]一种石墨烯导热膜的制备方法在审
申请号: | 201710460173.5 | 申请日: | 2017-06-17 |
公开(公告)号: | CN107325648A | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 李广;林晨;孙冬 | 申请(专利权)人: | 常州市玉宇化工有限公司 |
主分类号: | C09D103/02 | 分类号: | C09D103/02;C09D5/00;C09D7/12;C08J7/04;C01B32/198;C01B32/184;C08L27/06;C08L3/02;C08L89/00 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司11403 | 代理人: | 马骁 |
地址: | 213102 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 导热 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯导热膜的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取2~3kg糯米用8~10L清水浸泡5~8h,将浸泡后的糯米和水混合后用石磨研磨3~5遍,收集从石磨中流出的乳白色糯米浆,将糯米浆静置沉淀3~5天后用注射器吸除上层清液,得到下层粘稠的糯米淀粉浆;
(2)称取500~600g鱼膘和400~500g草鱼皮粉碎20~30min,得到粉碎物,将粉碎物和水混合后放入锅中加热至沸腾,蒸煮1~2h,待蒸煮完成后过滤,得到滤液,再将滤液浓缩至滤液原体积的1/5,得到自制鱼胶浓缩液,将上述糯米淀粉浆、自制鱼胶浓缩液和桃胶混合后加热搅拌,得到自制增韧成膜液,备用;
(3)称取100~200g鳞片石墨放入反应釜中,再向反应釜中加入1.0~2.0L质量分数为75%硫酸溶液和0.5~1.0L质量分数为85%浓磷酸溶液,启动反应釜搅拌器在20~30℃下搅拌混合15~20min后,再向反应釜中加入300~500g高锰酸钾,提高反应釜温度至90~100℃,继续保温搅拌反应4~6h;
(4)待上述反应结束后,取出反应产物过滤分离得到沉淀,将所得沉淀依次用浓度为1mol/L盐酸和去离子水分别洗涤10~12h,再将洗涤后的沉淀和去离子水混合,超声分散后得到氧化石墨烯悬浮液;
(5)将上述氧化石墨烯悬浮液和步骤(2)备用的自制增韧成膜液混合后加热至70~80℃,得到喷膜液,再将喷膜液通过热喷涂法喷涂得到湿导热膜,将湿导热膜移入烘箱,干燥,得到干导热膜,再将干导热膜浸入质量浓度为40~50mg/L的碘化钾溶液中,在2~4℃下浸渍还原4~6h,还原结束后取出导热膜,真空干燥后即可得到石墨烯导热膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的糯米和水的质量比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的粉碎物和水的质量比为1:5。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的糯米淀粉浆、自制鱼胶浓缩液和桃胶的质量比为1:3:1,加热温度为110~120℃,搅拌时间为15~20min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热膜的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的洗涤后的沉淀和去离子水的质量比为1:5,超声分散功率为200~300W,超声频率为40~50KHz。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热膜的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的氧化石墨烯悬浮液和自制增韧成膜液的质量比为5:1,热喷涂法的具体操作过程为:将喷膜液在100~120℃下距离聚氯乙烯薄膜高度40~50cm处喷涂在聚氯乙烯薄膜上,控制喷涂厚度为200~300μm。
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