[发明专利]一种石墨烯导热膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种石墨烯导热膜的制备方法，属于导热材料制备技术领域。

背景技术

对于电子产品而言，通过各个部件有效的散热来获得较低的工作温度对其使用寿命和运行速度会产生极其重要的影响。随着科技的不断发展和进步，特别是计算机芯片多核化已经成为主流，且计算机运行速度不断加快，功率也随之增长，有效的散热对其运行速度起着举足轻重的作用。其中，散热主流产品为石墨类导热膜。

石墨烯导热膜又称导热石墨片，是近年来新型的一种新型的导热散热材料，已经广泛被应用于电子、通信、照明、航空及国防军工等许多领域。石墨烯导热膜具有如下优点：（1）高导热系数，可达到1200～1800W/（m·K），高于碳纳米管和金刚石，电阻率约为10^-6Ω·cm，而且电子迁移的速度极快；（2）低热阻、重量轻，其热阻比铝低40%，比铜低20%，重量比铝轻25%，比铜轻75%；（3）石墨烯导热膜表面可以与金属、塑胶、不干胶等其它材料组合以满足更多的设计功能和需要，还可以根据实际形状需要对石墨烯导热膜进行切割裁剪。

目前石墨烯导热膜的制备方法主要有热膨胀法和高分子热分解法。利用热膨胀法得到的石墨烯导热膜，其结晶性能差，耐弯曲性能差，热扩散性不佳，且导热系数低，一般仅为200～500W/（m·K），而利用高分子热解法能到性能较好的石墨烯导热膜，但是工艺繁琐，每次只能得到片状的石墨烯导热膜，生产效率低。因此，本领域亟待开发一种制备工艺简单，生产效率高，且综合性能优异的石墨烯导热膜。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前常见的石墨烯导热膜存在热扩散性不佳，成膜能力不足导致性脆易裂，耐弯曲性能差的缺陷，提供了一种石墨烯导热膜的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）称取2～3kg糯米用8～10L清水浸泡5～8h，将浸泡后的糯米和水混合后用石磨研磨3～5遍，收集从石磨中流出的乳白色糯米浆，将糯米浆静置沉淀3～5天后用注射器吸除上层清液，得到下层粘稠的糯米淀粉浆；

（2）称取500～600g鱼膘和400～500g草鱼皮粉碎20～30min，得到粉碎物，将粉碎物和水混合后放入锅中加热至沸腾，蒸煮1～2h，待蒸煮完成后过滤，得到滤液，再将滤液浓缩至滤液原体积的1/5，得到自制鱼胶浓缩液，将上述糯米淀粉浆、自制鱼胶浓缩液和桃胶混合后加热搅拌，得到自制增韧成膜液，备用；

（3）称取100～200g鳞片石墨放入反应釜中，再向反应釜中加入1.0～2.0L质量分数为75%硫酸溶液和0.5～1.0L质量分数为85%浓磷酸溶液，启动反应釜搅拌器在20～30℃下搅拌混合15～20min后，再向反应釜中加入300～500g高锰酸钾，提高反应釜温度至90～100℃，继续保温搅拌反应4～6h；

（4）待上述反应结束后，取出反应产物过滤分离得到沉淀，将所得沉淀依次用浓度为1mol/L盐酸和去离子水分别洗涤10～12h，再将洗涤后的沉淀和去离子水混合，超声分散后得到氧化石墨烯悬浮液；

（5）将上述氧化石墨烯悬浮液和步骤（2）备用的自制增韧成膜液混合后加热至70～80℃，得到喷膜液，再将喷膜液通过热喷涂法喷涂得到湿导热膜，将湿导热膜移入烘箱，干燥，得到干导热膜，再将干导热膜浸入质量浓度为40～50mg/L的碘化钾溶液中，在2～4℃下浸渍还原4～6h，还原结束后取出导热膜，真空干燥后即可得到石墨烯导热膜。

步骤（1）中所述的糯米和水的质量比为1:2。

步骤（2）中所述的粉碎物和水的质量比为1:5。

步骤（2）中所述的糯米淀粉浆、自制鱼胶浓缩液和桃胶的质量比为1:3:1，加热温度为110～120℃，搅拌时间为15～20min。

步骤（4）中所述的洗涤后的沉淀和去离子水的质量比为1:5，超声分散功率为200～300W，超声频率为40～50KHz。

步骤（5）中所述的氧化石墨烯悬浮液和自制增韧成膜液的质量比为5:1，热喷涂法的具体操作过程为：将喷膜液在100～120℃下距离聚氯乙烯薄膜高度40～50cm处喷涂在聚氯乙烯薄膜上，控制喷涂厚度为200～300μm。

本发明的有益效果是：

（1）本发明将糯米淀粉和鱼胶浓缩液混合作为增韧成膜液，利用鱼胶极佳的成膜性和氧化石墨烯悬浮液复配改性，提高了氧化石墨烯的成膜能力；