[发明专利]有机合成中间体4-硝基-1;8-萘二甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710460339.3 | 申请日： | 2017-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN108238952A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/57 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 萘二甲酸 硝基 有机合成中间体 合成 氯苯酚溶液 硝酸钠溶液 氧化铒粉末 丙酸苄酯 草酸溶液 溶液提取 氯丁烷 脱水剂 重结晶 溴苯酚 甲醇 脱水 洗涤 升高 | ||
1.有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入2，7-二溴-1,8-萘二甲醇，1.2L硝酸钠溶液，升高溶液温度至40-50℃，控制搅拌速度230-260rpm,加入丙酸苄酯溶液，继续反应30-50min；
B、在60-90min内分批次加入氧化铒粉末，继续反应60-80min,加入草酸溶液，调节pH至5-6，用邻溴苯酚溶液提取多次，4-氯苯酚溶液洗涤多次，在氯丁烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4-硝基-1,8-萘二甲酸。
2.根据权利要求1所述有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为20-26％。
3.根据权利要求1所述有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述的丙酸苄酯溶液质量分数为40-45％。
4.根据权利要求1所述有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液质量分数为10-17％。
5.根据权利要求1所述有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述的邻溴苯酚溶液质量分数为50-56％。
6.根据权利要求1所述有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述的4-氯苯酚溶液质量分数为60-67％。
7.根据权利要求1所述有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述的氯丁烷溶液质量分数为75-82％。
8.根据权利要求1所述有机合成中间体4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入2，7-二溴-1,8-萘二甲醇，1.2L质量分数为26％硝酸钠溶液，升高溶液温度至50℃，控制搅拌速度260rpm,加入质量分数为45％丙酸苄酯溶液，继续反应50min；
B、在90min内分7次加入氧化铒粉末，继续反应80min,加入质量分数为17％草酸溶液，调节pH至6，用质量分数为56％邻溴苯酚溶液提取7次，质量分数为67％的4-氯苯酚溶液洗涤8次，在质量分数为82％的氯丁烷溶液中重结晶，无水碳酸钾脱水剂脱水，得成品4-硝基-1,8-萘二甲酸。
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